Никита Петрович Черезов – к.т.н., науч. сотрудник лаборатории высокоэнергетических методов синтеза сверхвысокотемпературных керамических материалов
Россия 142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 8
Nikita P. Cherezov – Cand. Sci. (Eng.), Researcher of the Laboratory of high-energy methods of synthesis of ultrahigh-temperature ceramic materials
8 Academician Osip’yan Str., Chernogolovka, Moscow Region 142432, Russia
Роман Дмитриевич Капустин – к.т.н., ст. науч. сотрудник лаборатории ударно-волновых процессов
Россия 142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 8
Roman D. Kapustin – Cand. Sci. (Eng.), Senior Researcher of the Laboratory of shock-wave processes
8 Academician Osip’yan Str., Chernogolovka, Moscow Region 142432, Russia
Андрей Олегович Кириллов – мл. науч. сотрудник лаборатории высокоэнергетических методов синтеза сверхвысокотемпературных керамических материалов
Россия 142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 8
Andrey O. Kirillov – Junior Researcher of the Laboratory of high-energy methods of synthesis of ultrahigh-temperature ceramic materials
8 Academician Osip’yan Str., Chernogolovka, Moscow Region 142432, Russia
Проведенные исследования были направлены на разработку нового энергоэффективного метода получения порошков циркония из дешевого полуфабриката (циркониевой губки) с применением процессов СВС-гидрирования и термического дегидрирования. Ключевая особенность СВС-гидрирования заключается в отсутствии необходимости внешнего нагрева: процесс инициируется и поддерживается исключительно за счет собственного тепловыделения экзотермической реакции. Особое внимание в работе уделено разработке схемы процесса и исследованию характеристик получаемых циркониевых порошков. Согласно предложенной схеме, циркониевая губка располагается в центральной части реактора и окружена по периферии более мелкой фракцией титановой губки (5–20 мм). Данное решение позволяет достичь требуемой теплопроводности засыпки и обеспечить протекание реакции послойного горения во всем объеме. Синтез гидрида циркония выполняли в герметичном реакторе объемом 2 л, заполненном водородом до начального давления 2 МПа. Дегидрирование полученного продукта проводили в вакуумной печи при остаточном давлении менее 10 Па. В результате исследований был синтезирован мелкодисперсный порошок циркония, частицы которого (порядка 80 %) имели характерный размер от 10 до 100 мкм и обладали преимущественно осколочной формой и морфологией поверхности. Установлено, что фазовый состав синтезированного гидрида циркония представлен преимущественно фазой ε-ZrH2 , характеризующейся повышенным содержанием водорода (более 1,8 мас. %). Рентгенофазовый анализ порошка, полученного термическим дегидрированием, выявил его многофазный состав с преобладанием равновесной низкотемпературной фазы α-Zr. Данный порошок имеет высокую востребованность в порошковой металлургии циркония, в том числе с применением аддитивных технологий.
The conducted research is aimed at developing a new energy–efficient method for producing zirconium powders from a cheap semi-finished product (zirconium sponge) using the processes of SHS-hydrogenation and thermal dehydrogenation. The key feature of SHS-hydrogenation is the absence of the need for external heating: the process is initiated and maintained solely by its own heat release of the exothermic reaction. Special attention is paid to the development of a scheme and the study of the characteristics of the resulting zirconium powders. According to the proposed scheme, a zirconium sponge is located in the central part of the reactor and is surrounded on the periphery by a smaller fraction of a titanium sponge (5–20 mm). This solution makes it possible to achieve the required thermal conductivity of the filling and ensure the flow of the layered combustion reaction throughout the entire volume. The synthesis of zirconium hydride was performed in a sealed reactor with a volume of 2 L filled with hydrogen to an initial pressure of 2 MPa. The dehydrogenation of the resulting product was carried out in a vacuum furnace at a residual pressure of less than 10 Pa. As a result of the research, a finely dispersed zirconium powder was synthesized with characteristic particle sizes (about 80 %) from 10 to 100 µm, with a predominantly fragmented shape and surface morphology of the particles. It was found that the phase composition of the synthesized zirconium hydride is mainly represented by the ε-ZrH2 phase, characterized by an increased hydrogen content (more than 1.8 wt. %). X-ray phase analysis of the powder obtained by thermal dehydrogenation revealed its multiphase composition with a predominance of the equilibrium low-temperature α-Zr phase. This powder is in high demand in zirconium powder metallurgy, including using additive technologies.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.