powderИзвестия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытияPowder Metallurgy аnd Functional Coatings (Izvestiya Vuzov. Poroshkovaya Metallurgiya i Funktsional'nye Pokrytiya)1997-308X2412-8767НИТУ "МИСИС"10.17073/1997-308X-2016-3-12-22powder-226Research ArticleСамораспространяющийся высокотемпературный синтезSelf-Propagating High-Temperature Synthesis (SHS)ДИНАМИКА ФАЗООБРАЗОВАНИЯ ПРИ СИНТЕЗЕ ДИБОРИДА МАГНИЯ ИЗ ЭЛЕМЕНТОВ В РЕЖИМЕ ТЕПЛОВОГО ВЗРЫВАDYNAMICS OF PHASE FORMATION DURING SYNTHESIS OF MAGNESIUM DIBORIDE FROM ELEMENTS IN THERMAL EXPLOSION MODEПотанинА. Ю.PotaninA. Yu.

Кандиат технических наук, младший научный сотрудник НУЦ СВС МИСиС–ИСМАН.

PhD, Researcher Assistant of Scientific-educational center of SHS, MISIS–ISMAN.

a.potanin@inbox.ruЛевашовЕ. А.LevashovE. A.

Доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой порошковой металлургии и функциональных покрытий МИСиС, директор НУЦ СВС МИСиС–ИСМАН

Dr. Sci. (Tech.), Prof.,  Acad. of RANS, Head of Department of powder metallurgy and  multifunctional coatings of MISIS, Head of Scientific-educational center of SHS

levashov@shs.misis.ruКовалевД. Ю.KovalevD. Yu.

Кандиат технических наук, зав. лабораторией рентгеноструктурных исследований ИСМАН.

PhD, Head of Laboratory of X-ray diffraction studies, ISMAN.

kovalev@ism.ac.ruНациональный исследовательский технологический университет «МИСиС», Москва; Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН, Черноголовка, Московская обл.РоссияNational University of Science and Technology "MISIS", Moscow; Institute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka, Moscow RegionRussian FederationИнститут структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН, Черноголовка, Московская обл.РоссияInstitute of Structural Macrokinetics and Materials Science RAS, Chernogolovka, Moscow RegionRussian Federation201604102016031222Copyright © НИТУ "МИСИС", 20162016НИТУ "МИСИС"НИТУ "МИСИС"https://powder.misis.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://powder.misis.ru/jour/article/view/226

Методом времяразрешающей дифракции (TRXRD) изучено влияние скорости нагрева смеси Mg + 2B на динамику фазообразования при тепловом взрыве в среде гелия. Показано, что фаза MgB2  появляется без формирования промежуточных соединений. Существенным фактором, влияющим на кинетику  образования MgB2,  является наличие примесного кислорода. При скорости нагрева шихтовой смеси 150–200 °С/мин оксидная пленка на поверхности частиц магния не успевает сформироваться, в результате чего реакция Mg + 2B = MgB2  протекает по механизму реакционной диффузии сразу после расплавления  магния. Продукты синтеза состоят преимущественно из MgB2  и следов MgO на уровне 5 %. Температура теплового взрыва составляет 1100 °С. При скорости нагрева 30–50 °С/мин на поверхности магния вырастает сравнительно толстая оксидная пленка, которая тормозит растекание расплава и сдвигает на 8–9  с начало реакции образования MgB2. Продукты синтеза содержат MgB2  и до 15 % MgO. Температура теплового взрыва в этом случае составляет 1020 °С.

The paper uses the method of time-resolved X-ray diffraction (TRXRD) and  studies the effect of Mg + 2B mixture heating rate on the dynamics of phase formation during thermal explosion in helium environment. It was shown that  MgB2  phase occurs with no intermediate compounds formed. The presence of impurity oxygen is a significant factor affecting MgB2  formation kinetics. There is no sufficient time for oxide film formation on magnesium particle surfaces at the charge mixture heating rate of 150–200 °C/min, and thus Mg + 2B = MgB2  reaction proceeds by a mechanism of reaction diffusion immediately upon magnesium melting. Synthesis products are mostly  composed of MgB2  and  traces of MgO at the level of 5 %. The temperature of thermal explosion is 1100 °C. At the heating rate of 30–50 °C/min, a relatively thick oxide layer grows on the magnesium surface, which inhibits melt spreading and shifts the beginning of MgB2  formation reaction by 8–9  s. Synthesis products contain MgB2  and  up to 15 % of MgO. The temperature  of thermal explosion is 1020 °C.

диборид магниятепловой взрыввремяразрешающая рентгеновская дифракцияоксидная пленкаMagnesium diboridethermal explosiontime-resolved X-ray diffractionoxide layerЦКП ИСМАН; РФФИ; Правительство Москвы; Президиума РАНReferencesГусева Л. Высокотемпературные сверхпроводники. Перспективы использования в СВЧ-компонентах // Электроника НТБ. 1999. No. 2. С. 21—30.Guseva L. Vysokotemperaturnye sverkhprovodniki. Perspektivy ispol’zovaniya v SVCh-komponentakh [Hightemperature superconductors. Prospects for the use in microwave components]. Elektronika NTB. 1999. No. 2. P. 21—30.Светиков Ю. Современные тенденции развития кабельного производства // Компоненты и технологии. 2007. No. 73. С. 137—142.Svetikov Yu. Sovremennye tendentsii razvitiya kabel’nogo proizvodstva [Modern trends in the development of cable production]. Komponenty i tekhnologii. 2007. No. 73. P. 137—142.Тинкхам М. Введение в сверхпроводимость / Пер. с англ. М.: Атомиздат, 1980.Tinkkham M. Vvedenie v sverkhprovodimost’ [Introduction to superconductivity]. Moscow: Atomizdat, 1980.Головашкин А.И. Высокотемпературные сверхпроводящие керамики // Успехи физ. наук. 1987. Т. 152. No. 4. C. 553—572.Golovashkin A.I. Vysokotemperaturnye sverkhprovodyashchie keramiki [High-temperature superconducting ceramics]. Uspehi fizicheskih nauk. 1987. Vol. 30. No. 8. P. 659—670.Ивановский А.Л. Зонная структура и свойства сверхпровод ящего MgB2 и родственны х соединений (Обзор) // Физика твердого тела. 2003. Т. 45. No. 10. С. 1742—1769.Ivanovskii A.L. Zonnaya struktura i svoistva sverkhprovodyashchego MgB2 i rodstvennykh soedinenii (Obzor) [Band structure and properties of superconducting MgB2 and related compounds (A review)]. Fizika tverdogo tela. 2003. Vol. 45. No. 10. P. 1829—1859.Ивановский А.Л. Сверхпроводящий MgB2 и родственные соединения: Синтез, свойства, электронная структура // Успехи химии. 2001. Т. 70. No. 9. С. 811—829.Ivanovskii, A.L. Sverkhprovodyashchiy MgB2 i rodstvennye soedineniya; sintez, svoystva, elektronnaya struktura [Superconductive MgB2 and related compounds: Synthesis, properties and electronic structure]. Uspekhi Khimii. 2001. Vol. 70. No. 9. P. 811—829.Radev D.D., Marinov M., Tumbalev V., Radev I., Konstantinov L. Mechanically activated self-propagated hightemperature synthesis of nanometer-structured MgB2 // Physica C. 2005. Vol. 418. Iss. 1-2. P. 53—58.Radev D.D., Marinov M., Tumbalev V., Radev I., Konstantinov L. Mechanically activated self-propagated high-temperature synthesis of nanometer-structured MgB2. Physica C. 2005. Vol. 418. Iss. 1-2. P. 53—58.Xiujuan Chen, Tiandong Xia, Ming jing Wang, Wenjun Zhao, Tianzuo Liu. Microstructural transformation during combustion synthesis of MgB2 superconductor // Physica C. 2007. Vol. 454. Iss. 1-2. P. 38—42.Xiujuan Chen, Tiandong Xia, Ming jing Wang, Wenjun Zhao, Tianzuo Liu. Microstructural transformation during combustion synthesis of MgB2 superconductor. Physica C. 2007. Vol. 454. Iss. 1-2. P. 38—42.Przybylski K., Stobierski L., Chmist J., Kołodziejczyk A. Synthesis and properties of MgB2 obtained by SHS method // Physica C. 2003. Vol. 387. Iss. 1-2. P. 148—152.Przybylski K., Stobierski L., Chmist J., Kołodziejczyk A. Synthesis and properties of MgB2 obtained by SHS method. Physica C. 2003. Vol. 387. Iss. 1-2. P. 148—152.Zlotnikov I., Gotman I., Gutmanas E.Y. Processing of dense bulk MgB2 superconductor via pressure-assisted thermal explosion mode of SHS // J. Eur. Ceram. Soc. 2005. Vol. 25. No. 15. P. 3517—3522.Zlotnikov I., Gotman I., Gutmanas E.Y. Processing of dense bulk MgB2 superconductor via pressure-assisted thermal explosion mode of SHS. J. Eur. Ceram. Soc. 2005. Vol. 25. No. 15. P. 3517—3522.Rosenband V., Gany A. Thermal explosion synthesis of a magnesium diboride powder // Combustion, Explosion, and Shock Waves. 2014. Vol. 50. Iss. 6. P. 653—657.Rosenband V., Gany A. Thermal explosion synthesis of a magnesium diboride powder. Combustion, Explosion, and Shock Waves. 2014. Vol. 50. Iss. 6. P. 653—657.Ramdane W., Bendjemil B., Hafs A., Hendaoui A., Guerioune M., Vrel D. Structural сharacterization and supercon-ducting properties of MgB2 prepared by SHS-method // Int. J. Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2007. Vol.16. Iss. 4. P. 207—212.Ramdane W., Bendjemil B., Hafs A., Hendaoui A., Guerioune M., Vrel D. Structural characterization and superconducting properties of MgB2 prepared by SHS-method. Int. J. Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 2007. Vol.16. Iss. 4. P. 207—212.Feng Wang-Jun, Xia Tian-Dong, Liu Tian-Zuo, Zhao WenJun, Wei Zhi-Qiang. Bulk MgB2 superconductor with high critical current density synthesized by self-propagating high-temperature synthesis method // Chinese Physics. 2005. Vol. 14. No. 11. P. 2325—2328.Feng Wang-Jun, Xia Tian-Dong, Liu Tian-Zuo, Zhao WenJun, Wei Zhi-Qiang. Bulk MgB2 superconductor with high critical current density synthesized by self-propagating high-temperature synthesis method. Chinese Physics. 2005. Vol. 14. No. 11. P. 2325—2328.Розенбанд В., Гани А. Синтез порошка диборида магния в режиме теплового взрыва // Физика горения и взрыва. 2014. Т. 50. No. 6. C. 34—39.Rosenband V., Gany A. Sintez poroshka diborida magniya v rezhime teplovogo vzryva [Thermal explosion synthesis of a magnesium diboride powder]. Combust. Explos. Shock Waves. 2014. Vol. 50. Iss. 6. P. 653—657.Левашов Е.А., Рогачев А.С., Курбаткина В.В., Максимов Ю.М., Юхвид В.И. Перспективные материалы и технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. М.: Изд. дом МИСиС, 2011.Levashov E.A., Rogachev A.S., Kurbatkina V.V., Maksimov Yu.M., Yukhvid V.I. Perspektivnye materialy i tekhnologii samorasprostranyayushchegosya vysokotemperaturnogo sinteza [Advanced materials and technology SHS]. Moscow: MISIS, 2011.Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов: Учеб. пос. / Под научный ред. В.Н. А нциферова. М.: Машиностроение-1, 2007.Amosov A.P., Borovinskaya I.P., Merzhanov A.G. Poroshkovaya tekhnologiya samorasprostranyayushchegosya vysokotemperaturnogo sinteza materialov [Powder technology SHS materials]. Sci. Ed. V.N. Antsiferov. Moscow: Mashinostroenie-1, 2007.Rogachev A.S., Mukasyan A.S., Varma A. Volume combustion modes in heterogeneous reaction systems // J. Mater. Synth. Proc. 2002. Vol. 10. Iss. 1. P. 31—36.Rogachev A.S., Mukasyan A.S., Varma A. Volume combustion modes in heterogeneous reaction systems. J. Mater. Synth. Proc. 2002. Vol. 10. Iss. 1. P. 31—36.Ponomarev V.I., Kovalev D.Yu. Time-resolved X-ray diffraction during combustion in the Ti—C—B system // Int. J. Self-Propagation High-Temperature Synthesis. 2005. Vol. 14. Iss. 2. P. 111—117.Ponomarev V.I., Kovalev D.Yu. Time-resolved X-ray diffraction during combustion in the Ti—C—B system. Int. J. Self-Propagation High-Temperature Synthesis. 2005. Vol. 14. Iss. 2. P. 111—117.Ponomarev V.I., Khomenko I.O., Merzhanov A.G. A laboratory methods of time resolved X-ray diffraction // Crystallography. 1995. Vol. 1. P. 14—17.Ponomarev V.I., Khomenko I.O., Merzhanov A.G. A laboratory methods of time resolved X-ray diffraction. Crystallography. 1995. Vol. 1. P. 14—17.Shelekhov E.V., Sviridova T.A. Programs for X-ray analysis of polycrystals // Met. Sci. Heat Treat. 2000. Vol. 42. Iss. 8. P. 309—313.Shelekhov E.V., Sviridova T.A. Programs for X-ray analysis of polycrystals. Met. Sci. Heat Treat. 2000. Vol. 42. Iss. 8. P. 309—313.ГОСТ 27417-98. Порошки металлические. Определение общего содержания кислорода методом восстановительной экстракции. М.: Изд-во стандартов, 1998.GOST 27417-98. Poroshki metallicheskie. Opredelenie obshchego soderzhaniya kisloroda metodom vosstanovitel’noy ekstraktsii [Metallic powders. Determination of total oxygen by reducing extraction]. Moscow: Izdatelstvo standartov, 1998.Margadonna S., Muranaka T., Prassides K., Maurin I., Brigatti K., Ibberson R.M., Arai M., Takata M., Akimitsu J. Phase inhomogeneities and lattice expansion near Tc in the Mg11B2 superconductor // Phys.: Condens. Mater. 2001. Vol. 13. Iss. 35. P. 795—802.Margadonna S., Muranaka T., Prassides K., Maurin I., Brigatti K., Ibberson R.M., Arai M., Takata M. Akimitsu J. Phase inhomogeneities and lattice expansion near Tc in the Mg11B2 superconductor. Phys.: Condens. Mater. 2001. Vol. 13. Iss. 35. P. 795—802.Teng-Shih Shih, Zin-Bou Liu. Thermally-formed oxide on aluminum and magnesium // Mater. Trans. 2006. Vol. 47. Iss. 5. P. 1347—1353.Teng-Shih Shih, Zin-Bou Liu. Thermally-formed oxide on aluminum and magnesium. Mater. Trans. 2006. Vol. 47. Iss. 5. P. 1347—1353.Рогачев А.С., Мукасьян А.С. Горение для синтеза материалов: Введение в структурную макрокинетику. М.: Физматлит, 2012.Rogachev A.S., Mukasyan A.S. Gorenie dlya sinteza materialov: Vvedenie v strukturnuyu makrokinetiku [Combustion for material synthesis]. Moscow: Fizmatlit, 2012.Mukasyan A.S., White J.D.E., Kovalev D.Yu., Kochetov N., Ponomarev V.I., Son S. Dynamics of phase transformation during thermal explosion in the Al—Ni system: Inf luence of mechanical activation // Physica B. 2010. Vol. 405. Iss. 2. P. 778—784.Mukasyan A.S., White J.D.E., Kovalev D.Yu., Kochetov N., Ponomarev V.I., Son S. Dynamics of phase transformation during thermal explosion in the Al—Ni system: Inf luence of mechanical activation. Physica B. 2010. Vol. 405. Iss. 2. P. 778—784.Patsera E.I., Levashov E.A., Kurbatkina V.V., Kovalev D.Yu. Production of ultra-high temperature carbide (Ta,Zr)C by self-propagating high-temperature synthesis of me chanically activated mixtures // Ceram. Int. 2015. Vol. 41. Iss. 7. P. 8885—8893.Patsera E.I., Levashov E.A., Kurbatkina V.V., Kovalev D.Yu. Production of ultra-high temperature carbide (Ta,Zr)C by self-propagating high-temperature synthesis of mechanically activated mixtures. Ceram. Int. 2015. Vol. 41. Iss. 7. P. 8885—8893.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.