Никитин В.С. – канд. хим. наук, ст. препод. кафедры технологии электрохимических производств (ТЭХП).
620062, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19
Nikitin V.S. – Cand. Sci. (Chem.), senior lecturer of the Department of technology of electrochemical manufactures (TEM).
620062, Yekaterinburg, Mira str., 19
Останина Т.Н. – докт. хим. наук, профессор кафедры ТЭХП.
620062, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19
Ostanina T.N. – Dr. Sci. (Chem.), prof. of the Department of TEM.
620062, Yekaterinburg, Mira str., 19
Кумков С.И. – канд. техн. наук, ст. науч. сотр.
620108, г. Екатеринбург, ул. Софьи Ковалевской, 16
Kumkov S.I. – Cand. Sci. (Tech.), senior research scientist of N.N. Krasovskii Institute of Mathematics and Mechanics.
620108, Yekaterinburg, S. Kovalevskaya str., 16
Рудой В.М. – докт. хим. наук, профессор кафедры ТЭХП.
620062, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19
Rudoy V.M. – Dr. Sci. (Chem.), prof. of the Department of TEM.
620062, Yekaterinburg, Mira str., 19
Останин Н.И. – канд. техн. наук, доцент кафедры ТЭХП.
620062, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19
Ostanin N.I. – Cand. Sci. (Tech.), assistant prof. of the Department of TEM.
620062, Yekaterinburg, Mira str., 19
Особенностью получения металлических порошков электролизом на постоянном токе является изменение морфологии частиц по толщине слоя рыхлого осадка вплоть до образования крупных сферолитов. Для создания однородного по составу порошка необходимо периодически счищать осадок с катода. В настоящей работе обоснован выбор параметра, характеризующего изменение свойств рыхлого осадка, и предложен способ определения периодичности отделения его от катода. Рыхлые осадки цинка получали при температуре 25 °С из цинкатного электролита, содержащего 0,3 моль·л–1 ZnO и 4 моль·л–1 NaOH, при задании тока, превышающего в 6 раз предельный диффузионный ток в расчете на гладкий электрод. Непосредственно в процессе электролиза были выполнены измерения потенциала электрода, толщины осадка и объема выделившегося водорода. Перераспределение токов между выделениями металла и водорода приводит к изменению структуры частиц рыхлого осадка. Показано, что значение дифференциального выхода по току цинка является показателем, характеризующим изменение плотности рыхлых осадков цинка. Для осаждения однородного по свойствам рыхлого осадка его величина не должна превышать 0,96. Дальнейшее увеличение выхода по току приведет к образованию сростков на фронте роста осадка. Для определения периодичности удаления рыхлого осадка с катода предложено использовать эмпирическое уравнение зависимости дифференциального выхода по току цинка от времени. Проведен математико-статистический анализ данных, полученных в 6 параллельных опытах. Использование интервального подхода позволило существенно сузить трубку допустимых значений дифференциального выхода по току и, как следствие, определить с приемлемой точностью коэффициенты эмпирического уравнения и рассчитать время наращивания однородного по структуре осадка. Полученный подход может быть использован для оценки времени осаждения рыхлых осадков металлов, сопровождающихся выделением водорода.
The peculiarity of obtaining metal powders by direct current electrolysis is changes in the morphology of particles over the loose deposit layer thickness up to the formation of large spherulites. Deposit should be periodically removed from the cathode in order to obtain a powder with homogeneous composition. This paper justifies the choice of the parameter describing the change in loose deposit properties, and proposes a method for determining the periodicity of its removal from the cathode. Loose zinc deposits were obtained at 25 °C from zincate electrolyte containing 0.3 mol·l–1 of ZnO and 4 mol·l–1 of NaOH at a current setpoint exceeding 6 times the limiting diffusion current calculated using the smooth electrode. Electrode potential, deposit thickness and evolved hydrogen volume were measured directly in the process of electrolysis. Current redistribution between the metal reduction and hydrogen evolution leads to a change in the structure of loose deposit particles. It is shown that the differential current efficiency of zinc is the parameter describing the change in the loose zinc deposit density. Its value should not exceed 0.96 to ensure deposition of loose deposit with homogeneous properties. A further increase in current efficiency will lead to the formation of aggregates at the deposit growth front. It is proposed to determine the periodicity of loose deposit removal from the cathode using the empirical equation for the time dependency of differential current efficiency of zinc. The mathematical and statistical analysis of the data obtained in six replicates was carried out. The interval approach made it possible to significantly narrow the range of permissible differential current efficiency values and, as a consequence, to determine empirical equation coefficients with acceptable accuracy and calculate the growth time period of a deposit with homogeneous structure. The obtained approach can be used to estimate the time period of loose metal deposition accompanied by hydrogen evolution.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.