Вершинников В.И. – канд. техн. наук, вед. науч. сотр. лаборатории самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 8
Vershinnikov V.I. – Cand. Sci. (Tech.), leading research scientist of the Laboratory of self-propagating high-temperature synthesis.
142432, Moscow region, Chernogolovka, Academician Osip′yan str., 8
Ковалев Д.Ю. – канд. техн. наук, зав. лабораторией рентгеноструктурных исследований.
142432, Московская обл., г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 8
Kovalev D.Yu. – Cand. Sci. (Tech.), head of the Laboratory of X-ray structural studies.
142432, Moscow region, Chernogolovka, Academician Osip′yan str., 8
Работа посвящена получению порошков МАХ-фаз Ti2AlC и Ti3AlC2 методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) по схеме магнийтермического восстановления из оксидного сырья. Источником титана служил его оксид TiO2 , в качестве восстановителя использовался магний. Очистку от оксида магния проводили в разбавленной соляной кислоте при температуре 70 °С и концентрации 1 : 3. Выход целевого продукта при магнийтермическом восстановлении составляет 35–40 %. Выявлено, что при стехиометрическом соотношении компонентов продукт синтеза после химического выщелачивания в соляной кислоте состоит из Ti2AlC, MgAl2O4 и TiC. Формирование шпинели MgAl2O4 связано с недостатком восстановителя магния в шихте, при этом часть алюминия вступает в реакцию восстановления титана из его оксида с образованием Al2O3 . Это приводит к получению шпинели MgO·Al2O3 . Увеличение содержания избыточного магния в шихте от 20 до 30 мас.% обусловливает полное восстановление титана из его оксида магнием с образованием МАХ-фазы Ti2AlC и карбида титана. Снижение количества углерода в шихте на 10 мас.% влечет уменьшение доли карбида титана до 4 %. При избыточном содержании сажи от 20 до 35 % образуется продукт, содержащий МАХ-фазы Ti3AlC2 , Ti2AlC и TiC, причем массовая доля Ti3AlC2 повышается от 86 до 89 % соответственно. Полученные порошки представляют собой агломераты (87 % из них меньше 65 мкм), состоящие из тонких пластин МАХ-фаз толщиной 70–100 нм.
The paper focuses on obtaining Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX phase powders by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) from oxide raw materials using magnesium-thermal reduction. The source of titanium was its oxide TiO2 with magnesium used as a reducing agent. Cleaning from magnesium oxide was conducted in hydrochloric acid solution with a concentration of 1:3 at t = 70 °C. The yield of the target product in magnesium thermal reduction is 35–40 %. It was found that the synthesis product consisted of Ti2AlC, MgAl2O4 and TiC after chemical leaching in hydrochloric acid at the stoichiometric ratio of components. MgAl2O4 spinel was formed due to the lack of magnesium reducing agent in the green mixture, while some part of aluminum reacted with titanium oxide reducing it and forming Al2O3 . It led to MgO·Al2O3 formation. An increase in the excess magnesium content in the green mixture from 20 wt.% to 30 wt.% leads to the complete reduction of titanium from its oxide by magnesium with the formation of Ti2AlC MAX phase and titanium carbide. A decrease in carbon content by 10 wt.% in the green mixture leads to a decrease in titanium carbide content to 4 %. With an excess content of soot from 20 % to 35 %, a product containing Ti3AlC2 , Ti2AlC and TiC MAX phases is formed, and the mass fraction of Ti3AlC2 increases from 86 % to 89 %, respectively. The resulting powders are agglomerates consisting of thin plates of 70–100 nm thick MAX phases. 87 % of such agglomerates are less than 65 μm in size.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.