Исследованы физико-химические характеристики, а также механизмы газовой чувствительности оксида никеля (NiO) и феррита никеля (NiFe2O4), полученных методом левитационно-струйного синтеза. Свойства синтезированных материалов изучены с помощью различных спектроскопических методов. По данным РФЭС присутствие ионов Ni3+ в образцах значительно снижается с ростом удельной поверхности порошков и уменьшением среднего диаметра их частиц. В связи с этим можно сделать вывод о том, что количество нескомпенсированных вакансий Ni2+ в таких образцах также снижается, а концентрация O2–-вакансий, напротив, существенно увеличивается. В спектрах комбинационного рассеяния наноразмерного NiO отсутствовала магнонная полоса, которая обычно наблюдается при ν = 1500 см–1 , тогда как в спектре наноферритового образца присутствовала ярко выраженная 2М-полоса, что говорит о повышении спиновой корреляции. Анализ УФ-спектров полученных образцов показал, что для крупных наночастиц наблюдается рост значений отражающей способности с увеличением длины волны по сравнению с соответствующими значениями для частиц малого размера. В связи с этим нами было сделано предположение о том, что оксидные наночастицы на основе Ni являются полупроводниковыми, с косвенным переходом к энергии запрещенной зоны, и это резко контрастирует с данными, полученными ранее другими исследователями. Газочувствительность наноразмерных порошков была изучена применительно к монооксиду углерода и диоксиду азота при рабочих температурах 350–500 °С. Оценка полученных результатов позволила сделать вывод о том, что эксплуатационные характеристики предлагаемых нами датчиков по ряду параметров превосходят аналогичные характеристики датчиков, изготовленных из коммерческих порошков, а также порошков, полученных с помощью других синтетических методов.