Применение аддитивной технологии Metal Binder Jetting на примере изготовления ступеней погружных электроцентробежных насосов

Введение

Проведенный анализ отечественной и зарубежной литературы показал, что интерес к области аддитивных технологий в различных отраслях промышленности возрастает с каждым годом.

Одним из новых аддитивных методов является технология Metal Binder Jetting (MBJ), которая применяется для получения полуфабрикатов из металлического порошка, соединенного связующим. Метод заключается в укладывании тонкого слоя порошка, нанесении на слой жидкого связующего через печатную головку и затем его отверждении. Машиностроительными предприятиями MBJ рассматривается как перспективная технология, которая может обеспечить производство изделий с высокой производительностью и относительно низкой себестоимостью для автомобильной промышленности и сегмента потребительских товаров [1]. Аналитиками прогнозируется рост рынка технологий MBJ со среднегодовыми темпами 26,88 % с достижением к 2027 г. объема рынка в 560 474 млн долл. США (для сравнения – 105 901 млн долл. США в 2020 г.) [2]. Несмотря на пока еще относительно небольшую долю этого рынка (3 % от общего объема продаж AM-машин для обработки металла), компания «AM Power» прогнозировала, что к 2025 г. выручка MBJ-продаж будет достигать 8 % от общего рынка AM-машин (что эквивалентно ~225 млн евро) при среднегодовом темпе роста 53,1 % (более чем вдвое выше прогнозируемого среднегодового темпа роста в 20 % для лазерных технологий) [3].

В табл. 1 дано сравнение нескольких методов 3D-печати металлическими порошками: MBJ; SLM (англ. Selective Laser Melting) – послойное лазерное плавление металлического порошка; E-PBF (EBM) (англ. Electron Beam Powder Bed Fusion) – электронно-лучевое плавление; DMLS (англ. Direct Metal Laser Sintering) – послойное лазерное спекание металлического порошка; L-DED (P) (англ. Powder Laser Direct Energy Deposition) – технология осаждения газопорошковой струи в среде инертного газа.

Анализ значений табл. 1 по нескольким технико-экономическим параметрам показал, что технология MBJ имеет ряд преимуществ перед другими аддитивными технологиями.

Кроме того, на сегодняшний день существует экологическая проблема повторного использования порошка в таких распространенных методах 3D-печати, как EBM, SLS или SLM. Известно, что порошок деградирует из-за высокого термического локального нагрева, что приводит к изменению его свойств, ухудшая спекание, тем самым влияя на конечное качество изделий (например, в нержавеющих сталях при перегреве порошков микроструктура может трансформироваться из аустенита в феррит). При этом эффективные методы вторичной переработки такого сырья не разработаны ввиду сложности переплава окисленного порошка [7–8].

Процесс аддитивного производства начинается с этапа построения 3D-модели изделия, на котором необходимо спрогнозировать будущую усадку детали, исходя из свойств применяемого материала, которая может быть неоднородной в зависимости от параметров печати – ее скорости, ориентации, высоты слоя [9]. Обычно величину усадки при спекании изделия, полученного струйной печатью металлами, прогнозируют с помощью модели усадки элементов капли с использованием метода конечных элементов, точек периметра радиального и углового слоев, а также линейной регрессии в соответствии со свойствами применяемого материала [10–12]. Предпечатная подготовка исходных порошков включает такие этапы, как сушка для удаления избыточной влаги, смешивание, рассев на фракции и, при необходимости, другие стандартные операции из технологии порошковой металлургии.

Выбор связующего материала для струйной печати также имеет важное значение, так как его реологические свойства (вязкость, поверхностное натяжение, плотность и др.) вместе с условиями печати (диаметр сопла, скорость выброса и т.д.) [13] определяют прочность детали в сыром состоянии и влияют на конечные свойства спеченных изделий (плотность после спекания и усадку). Широкое распространение получили полимерные связующие, однако в работе [14] предлагается использовать связующее, которое содержит наночастицы более легкоплавкого металла, чем металл основы, что позволяет избежать высокой пористости и деформации детали в процессе сушки, так как более низкая температура спекания наночастиц может обеспечить селективную когезию слоя порошка.

Другими важными параметрами, влияющими на MBJ-процесс, являются толщина слоя печати, концентрация связующего, соотношение мощности нагревателя и времени сушки. Так, в исследовании [15] на газораспыленных порошках нержавеющей стали 420 (SS420, ExOneTM) фракции 22–53 мкм со средним размером частиц 30 мкм установлено, что толщина слоя оказывает наибольшее влияние на шероховатость поверхности. Время сушки также значительно влияет на среднюю скорость усадки по осям Y и Z: слишком низкая концентрация связующего способствует непрочному сцеплению частиц порошка, а высокая – ведет к нежелательному искажению формы и шероховатости поверхности детали [16].

При выборе порошка учитывают, что размер его частиц изменяет скорость упаковки в процессе печати, существенно влияя на распределение связующего и прочность напечатанных изделий [16]. Так, крупные частицы обладают хорошей текучестью и способностью к плотной упаковке по сравнению с мелкими. Установлено, что толщина слоя должна быть больше, чем самая большая частица, и не менее чем в 3 раза превышать диаметр частицы для более высокой плотности упаковки и гладкой поверхности. Выявлено, что использование бимодальных порошковых смесей при MBJ-печати улучшает плотность спеченного изделия – например, при замене моноразмерного порошка с размерами 15 мкм на смесь порошков с размерами 30 ± 5 мкм плотность после спекания выросла на 12,3 %. Однако в случае, когда крупные частицы (75 мкм) были смешаны с мелким порошком (15 мкм), плотность спеченного изделия не увеличилась из-за жесткого скелета, образованного крупными частицами, препятствующими спеканию мелких частиц порошков [17].

Этап спекания «зеленых» (неспеченных) деталей является многостадийным процессом, включающим процесс выгорания связующего и окончательное спекание, для которых необходимо также тщательно выбирать параметры [18].

Более широкому и быстрому внедрению процесса MBJ в промышленность препятствует ряд важных проблем, связанных с устранением дефектов различного происхождения. В любом порошковом материале пористость влияет на механическую прочность, теплопроводность и электропроводность готового изделия. Так, например, в исследовании [19] была изучена связь между пределом прочности и пористостью в изделиях на основе порошка 316L, напечатанных методом MBJ. Пористость была снижена с 5,47–8,67 % до 0,14–0,35 %, при этом показатели прочности на разрыв и удлинение улучшились на 15 %.

Среди наиболее распространенных дефектов выделяют «эффект лестницы» – ярко выраженный полосчатый рельеф поверхности, а также поры, трещины, сдвиг слоев и др. Для устранения «эффекта лестницы» уменьшают толщину печатного слоя. Также существуют дефекты, вызываемые распределением порошка под прижимающим роликом принтера (полости и гребни). Появление таких дефектов, как низкая плотность и пористость, обусловлено свойствами самого порошка. Чем лучше текучесть, тем выше качество укладки и его распределение. Установлено [20; 21], что, если размер частиц менее 20 мкм, текучесть снижается до такой степени, что порошок невозможно равномерно распределить по поверхности. Чтобы обеспечить хороший эффект распределения, не влияя при этом на печать, чаще используют сферические порошки с размером частиц 20–40 мкм. Для получения высокой плотности (до 83 %) исследователи при смешивании применяли бимодальный порошок с широким диапазоном распределения частиц с соотношением радиусов 1:7 (маленький : большой) в пропорции смешивания 30:70. Однако широкий гранулометрический состав приводит к неравномерной толщине слоя. Более узкий грансостав ограничивает появление пор и улучшает качество поверхности. Следует учитывать, что порошки с более широким распределением размеров частиц склонны к образованию агломератов и кластеров, что обусловливает образование полостей на слое порошка или даже полос, вызванных перетаскиванием агломератов распределительным роликом. При этом порошки с более мелкими частицами позволяют получать изделия с высокой точностью размеров, меньшей шероховатостью поверхности, более высокими плотностью и твердостью [20; 21].

Влияние технологических параметров на качество изделий MBJ также является предметом исследований последнего времени. Высокая скорость перемещения ролика позволяет получать заготовки с высокой плотностью, однако это касается только мелкодисперсного порошка [22]. Известно, что меньший размер частиц и высокие температуры спекания способствуют большей усадке при одинаковой плотности с изделиями из порошков с бόльшим размером частиц [23; 24]. В работе [25] наблюдали, что более высокая температура спекания привела к повышению плотности за счет потери точности размеров. Обычно конечная плотность составляет 96 ± 1 % при приемлемой размерной точности [25]. Кроме того, высокая температура спекания (1360–1380 °C) стали AISI 316L способствовала увеличению содержания дельта-ферритной фазы, и после охлаждения наблюдались остатки феррита. Содержание до 8 % дельта-феррита оказывает незначительное влияние на механические и коррозионные свойства сталей. В исследовании [26] показано, что изделие из нержавеющей стали AISI 316L, спеченное при t = 1380 °C в течение 4 ч, обладало плотностью 7,30–7,46 г/см³ и более высокими усталостными свойствами по сравнению с деталями после MIM [27].

Требуют исследования также дефекты, зависящие от связующего – его контакта с порошком, параметров распыления, концентрации связующего, процесса удаления и т.д. [20]. Связующее вещество из объема напечатанного изделия необходимо удалять перед спеканием, в противном случае во время спекания связующая фаза превратится в углерод, который впоследствии может легко диффундировать внутрь детали и ухудшать ее пластичность. Для сжигания связующего требуется кислород, но некоторые виды связующих могут окисляться при довольно высоких температурах, поэтому температура выгорания связующего должна быть как можно меньше. Так, например, в проведенном исследовании [28] бόльшая часть связующей фазы была удалена в течение 2 ч при t = 460 °C (со скоростью нагрева 5 °C/мин) без существенного окисления поверхности изделия при установленной температуре разложения 389 °C. Однако, поскольку связующее распределено среди частиц порошка, для эффективного выгорания требуются более высокие температуры.

Цель работы – исследование влияния параметров MBJ-технологии на структуру и свойства порошковых материалов для деталей рабочих ступеней погружных электроцентробежных насосов (ЭЦН) с последующей заменой стандартной технологии производства литья по выплавляемым моделям (ЛВМ) для увеличения рентабельности, эффективности и экологичности процесса.

Рентабельность процесса MBJ, по сравнению с литьем по выплавляемым моделям, обусловлена сокращением количества операций, которые требуются для изготовления конечного изделия. Так, процесс ЛВМ содержит следующие стадии: проектирование пресс-формы для модельной массы, изготовление пресс-формы, передача оснастки переработчику на литейный завод, создание восковки, изготовление литниковой системы, нанесение керамики и заливка металла, удаление керамики, удаление литников, механическая обработка. При этом в MBJ количество операций в 2 раза меньшее: сушка порошка или приготовление шихты (при необходимости), печать деталей, их распаковка, сушка, спекание, минимальная механическая обработка. Рентабельность процесса повышается за счет сокращения трудоемкости, затрат на производство и энергоемкости всего процесса.

В качестве объекта для НИОКР была выбрана деталь «Ступень погружных электроцентробежных насосов» (ТУ 28.13.14-006-38914042-2017).

Методика экспериментальных исследований

С учетом особенностей технологического процесса изготовления стандартных изделий методом порошковой металлургии на базе ООО «НПО «Керамет» (г. Пермь) для отработки технологии 3D-печати изделий-аналогов были выбраны сферические порошки нержавеющих сталей AISI 316L и AISI 304L. Методика предпечатной подготовки порошка включала его просушивание при t = 160 °С в течение 2 ч для удаления избыточной влаги. Разработку исходной 3D-модели осуществляли в «КОМПАС САПР 3D» (Аскон, Россия), расчет усадки материала и подготовку файла модели для принтера производили с помощью программного пакета «Materialise Magics» (iQB Technologies, Бельгия). Печать образцов выполняли на 3D-принтере «Easy MFG 500 Max» (Китай), далее удаляли влагу в вакуумном сушильном шкафу в диапазоне температур 100–160 °С в течение заданного промежутка времени, который зависел от высоты детали, и окончательно спекали при t = 1350÷1400 °С в вакуумной печи в защитных шамотных ящиках со сферической засыпкой на основе Al₂O₃ или в толкательной электропечи в восстановительной атмосфере.

Гранулометрический состав порошков определяли методом динамического анализа изображений на анализаторе частиц «Camsizer» (Microtrac Retsch GmbH, США). Морфологию и химический состав порошков исследовали с помощью растровой электронной микроскопии на электронном микроскопе компании «Carl Zeiss» (Германия) с энергодисперсионным анализатором. Текучесть и насыпную плотность порошков проверяли на расходомере Холла XF-02 (Xiamen Sensui Technology Co. Ltd, Китай) по ГОСТ 20899-98 (ИСО 4490-78) и ГОСТ 19440-94. Плотность утряски контролировали на приборе «DahoMeter DY-100A» (Китай) по ASTM B527-22.

Скорость усадки неспеченных («зеленых») деталей измеряли на синхронном термическом анализаторе «Setsys Evolution 24» (Setaram, Франция) при скорости нагрева 7 °С/мин в среде аргона до 1400 °С. Микроструктуру спеченных образцов исследовали на оптическом инвертированном цифровом микроскопе «AxioVert 40 MAT» (Carl Zeiss, Германия) на травленых в реактиве Марбле и нетравленых шлифах. Рентгеновская томография производилась на томографе «General Electric v|tome|x m300» (GE Sensing & Inspection Technologies GmbH, Германия) с использованием трубки для реализации томографии с разрешением в микрометровом диапазоне.

Плотность спеченных изделий определяли гидростатическим взвешиванием по ГОСТ 20018-74. Твердость HB измеряли на твердомере ТК-2М (ООО «Точприбор», г. Иваново) по ГОСТ 9013-59. Для изучения физико-механических свойств (растяжение и относительное удлинение) были напечатаны стандартные плоские образцы с головками (тип I) и цилиндрические (тип III) по ГОСТ 1497-84, которые испытывали на машине РЭМ-А (Метротест, г. Нефтекамск).

Результаты и их обсуждение

Так как объектами исследования были сопряженные составные части ступени погружных ЭЦН, то вначале были разработаны 3D-модели, учитывающие величины фактической линейной и объемной усадки деталей (рис. 1).

Частицы порошка марки AISI 316L имели сферическую и округлую форму, без агломерации, но с большим количеством сателлитов (рис. 2). Сферическую форму с коэффициентом сферичности от 1,0 до 1,2 имели 80 % частиц, округлую с коэффициентом формы от 1,2 до 1,5 – 20 % частиц. По результатам химического анализа порошки соответствовали установленному составу соответствующих марок.

К порошкам, используемым в MBJ-печати, предъявляются строгие требования по текучести, насыпной плотности и плотности утряски с учетом конструктивно-технических возможностей принтера. Регулируя и изменяя данные свойства, можно в конечном итоге влиять на параметры печати и качество получаемых изделий. Однако метод измерения текучести мелкодисперсных порошков с помощью воронки Холла не всегда может быть применим ввиду отсутствия текучести, поэтому для определения текучести измеряли насыпную плотность и плотность после утряски. Далее считали их отношение – коэффициент Хауснера, который дает качественное представление о текучести порошка [29]. Средняя плотность утряски используемого порошка составляла 5,12–5,34 г/см³, а насыпная плотность была в диапазоне 4,44–4,70 г/см³, что позволило получить значение коэффициента Хауснера для обеих фракций порошка 25 и 45 мкм в пределах 1,12–1,18. Экспериментально установлено, что соответствие полученного результата указанному диапазону свидетельствует о том, что порошок хорошо течет и подходит для MBJ-печати.

Для изучения влияния дисперсности частиц порошков на структуру и свойства MBJ-изделий использовали порошки AISI 316L со средним размером частиц d = 25 мкм (D₁₀ = 4,58 мкм, D₅₀ = 11,4 мкм, D₉₀ = 23,65 мкм) и AISI 304L, имеющий d = 45 мкм (D₁₀ = 9÷12 мкм, D₅₀ = 23÷27 мкм, D₉₀ = 43÷46 мкм). После печати методом MBJ стандартных образцов для испытаний на разрыв и их сушки проводили спекание в графитовых лодочках в восстановительной атмосфере толкательной печи проходного типа при температуре 1380 °С в течение 15 ч. Установлено, что из порошка AISI 316L (d = 25 мкм) формируется материал с плотностью 7,45–7,89 г/см³, пористостью не более 6 %, твердостью 86–99 HB, пределом прочности 395–420 МПа и дисперсной структурой с вязким изломом (рис. 3, а). В случае применения для изготовления образцов стали порошка AISI 304L более крупной фракции (d = 45 мкм) также образуется структура с вязким изломом (рис. 3, б), но с более крупными порами и более низкими физико-механическими характеристиками: плотность 7,3–7,4 г/см³, пористость 6–7 %, твердость 85–90 HB, предел прочности 355–370 МПа. В обоих случаях поры распределены равномерно по материалу и имеют благоприятную сферическую форму.

Для исследования влияния толщины слоя порошка на структуру и свойства материалов использовали порошок нержавеющей стали AISI 316L c размером фракции от 5 до 25 мкм. Были выбраны следующие параметры печати: толщина слоя 40–60 мкм, скорость печати до 90 мм/ч. После печати удаляли влагу из неспеченной («зеленой») детали в вакуумном сушильном шкафу при t = 110÷160 °С в течение заданного промежутка времени, который зависел от общей толщины изделия. Спекание образцов проводили в вакуумной печи при t = 1350 °С в защитных шамотных ящиках с засыпкой на основе корунда в течение 15 ч.

Исследованиями на оптическом микроскопе образцов, напечатанных с толщиной слоя 60 мкм при максимальной скорости, установлено, что поры имеют сложную продолговатую форму со средней длиной 50 мкм. Фактор формы пор более 2 свидетельствует о том, что между частицами в спеченном изделии остаются большие несплошности, которые не зарастают в процессе спекания и не сфероидизируются (рис. 4). Такой результат связан с тем, что, в отличие от традиционных методов порошковой металлургии, MBJ формирует изделие послойным нанесением порошка и связующего вещества, приводя к получению специфической структуры – так называемой строчной пористости, отличающейся по форме, характеру и распределению пор. Экспериментально, с помощью метода компьютерной томографии, показано, что уменьшение толщины слоя с 60 до 40 мкм позволяет снизить эффект строчной пористости и размер самих пор (рис. 5).

Пористость образцов, рассчитанная по результатам гидростатического взвешивания, составила 13,5–30,0 % при толщине слоя 60 мкм и 4,5–8,5 % при толщине слоя 40 мкм. Таким образом, уменьшение толщины слоя от 60 до 40 мкм и одновременное снижение скорости печати позволили уменьшить строчную пористость и, как следствие, размер пор.

Аналогичная зависимость установлена на порошке AISI 304L со средним размером фракции 45 мкм, так как уменьшение толщины слоя при печати позволяет укладывать частицы порошка более плотно в пределах одного наносимого слоя, который далее уплотняется прижимным роликом принтера, и чем ближе максимальный размер частицы к толщине слоя, тем плотнее происходит укладка порошка.

Пористость в деталях рабочих ступеней ЭЦН неизбежно понижает прочность, износо- и коррозионную стойкость (поэтому в стандартной технологии порошковой металлургии пористость сокращают до 5–8 % путем инфильтрации сплавами меди), а строчная пористость приводит еще и к анизотропии всех свойств.

Для подбора режима спекания был проведен термомеханический анализ (ТМА) неспеченных («зеленых») деталей. Исходя из особенностей используемого порошка AISI 316L, были выбраны следующие параметры печати образцов: толщина слоя – 40 мкм, скорость печати – до 90 мм/ч, область печати – 500×450×400 мм, разрешение печати – 2400 npi. На графике усадки (кривая 1 на рис. 6) присутствуют 3 основных пика – при t = 420, 1100 и 1360 °С, которые характеризуются интенсификацией процесса усадки порошкового тела: первый экстремум при t = 420 °С вызван удалением полимерного связующего, которое использовалось при печати; при t = 1100 °С отмечается локальный максимум скорости усадки при вязком течении; после 1360 °С наблюдается резкое увеличение усадки при предплавильных температурах (температура плавления данного сплава составляет 1440 °С).

Числовые значения перемещения зонда на графиках приведены с минусом, так как усадка представляет собой процесс изменения высоты образца от начального нулевого значения в отрицательную сторону (усадка дана в %, а ее скорость – в %/мин; для перевода в мкм/мин необходимо умножить данное значение на высоту образца и разделить на 100).

Вблизи t = 1400 °С скорость изменения высоты образца достигала 200 мкм/мин, что может свидетельствовать о протекании ползучести в порошковом материале при предплавильной температуре. Полученные данные согласуются с работой [30], в которой также выполняли ТМА простых по геометрии MBJ-изделий из сферического порошка стали SAE 316L с размером частиц от 4 до 25 мкм. Исходя из полученных графиков ТМА был разработан режим спекания, который проводили в проходной печи при t = 1400 °С в восстановительной атмосфере после операции удаления влаги. Режим спекания представлял собой многостадийный процесс с нагревом в течение 15 ч и высокотемпературной выдержкой при t = 1400 °С продолжительностью 120 мин.

Изделия и образцы-свидетели помещались в графитовые лодочки и проходили по транспортеру через различные зоны печи: две зоны возгонки (590 и 705 ℃), три зоны спекания (950, 1150 и 1350 ℃) и зону охлаждения, в которой происходило медленнее остывание изделий до комнатной температуры.

Отработка процесса MBJ-печати деталей ЭЦН (рис. 7) осуществлялось в несколько этапов на порошке нержавеющей стали марки AISI 316 с размером фракции 25 мкм. Так как после спекания готовые изделия изменяли геометрию, приобретая некоторую эллипсность по диаметральному размеру, то для устранения данного дефекта была отрегулирована подача связующего в процессе печати с уменьшением его содержания в конечном изделии. Для изучения прочностных характеристик материала деталей, получаемых по технологии MBJ, кроме готовых изделий были также получены стандартные образцы для испытаний на растяжение по ГОСТ 1497-84.

На этапе отработки параметров печати была установлена зависимость твердости от плотности и выбраны соответствующие максимальной плотности параметры процесса (рис. 8).

Исходя из результатов проведенных опытов были выбраны следующие параметры печати: толщина слоя – 40 мкм, скорость печати – до 90 мм/ч.

В ходе испытаний на разрыв установлено, что материал имел вязкий излом, характерный для разрушения с пластической деформацией.

Плотность и средние значения физико-механических свойств серии стандартных образцов были близки к свойствам литой стали (табл. 2).

Микроструктуру спеченных образцов исследовали на образцах простой цилиндрической формы и на готовой детали сложной геометрии – рабочего колеса ступени погружного ЭЦН. Структура всех образцов была аустенитной, разнозернистой с равноосными зернами величиной G5, G4 по ГОСТ 5639. В микроструктуре всех образцах присутствовали в небольшом количестве дисперсные, равномерно распределенные поры и множественные мелкие неметаллические включения без несплошностей (рис. 9).

Выводы

1. Для оценки текучести дисперсных порошков для аддитивных технологий может быть использован косвенный метод Хауснера – расчеты через насыпную плотность и плотность утряски.

2. Установлено, что после спекания в MBJ-материалах образуется микроструктура с дисперсными, сферическими, равномерно распределенными порами и вязким изломом. Существенное влияние на ее формирование и физико-механические свойства изделий оказывает фракционный состав порошка. Использование более дисперсных порошков (d = 25 мкм) позволяет получить беспористые материалы. По сравнению с ними физико-механические свойства изделий из порошков со средним размером частиц 45 мкм оказались ниже примерно на 10 % за счет остаточной пористости 6–7 %.

3. Для снижения строчной пористости и размера пор необходимо уменьшение толщины слоя с 60 до 40 мкм с одновременным снижением скорости печати до 90 мм/ч.

4. Методом ТМА установлены температура удаления связующего, которая составляет 420 °С, и температурный интервал усадки порошковой стали AISI 316L в пределах от 1100 до 1360 °С.

5. Изготовлены изделия электроцентробежного насоса «Рабочее колесо» и «Направляющий аппарат» с соответствующими геометрией и размерами согласно цифровой модели изделия.

6. Показано, что предложенные параметры технологического процесса Metal Binder Jetting позволяют получать изделия из порошка стали AISI 316L со структурой и физико-механическими свойствами, не уступающими литой стали этой же марки.