Исследование процессов формирования неравновесного фазово-структурного состояния в пленках FeTiB, полученных магнетронным напылением

Основными тенденциями современной развивающейся магнитной микроэлектроники являются миниатюризация и быстродействие при обеспечении эффективности работы в МГц- и ГГц-интервалах частот магнитных полей. Создание новых магнитных материалов, характеризующихся свойствами, обеспечивающими реализацию этих тенденций, является важнейшей фундаментальной и прикладной проблемой материаловедения. В этой связи проявляется интерес к нанокристаллическим магнитомягким сплавам систем Fe–Me–X (Me - один из переходных металлов IVb группы Периодической системы элементов, X - один из легких элементов N, C, O, B), получаемых в виде пленок. Такие пленки, характеризующиеся двухфазной структурой Fe/MeX, способны, как было показано ранее авторами настоящей статьи на пленках системы Fe-Zr-N, обеспечить сочетание высокой индукции насыщения (Bs), низкой коэрцитивной силы (Hc) и повышенных показателей твердости и термической стабильности структуры. Пленки готовили по технологии магнетронного напыления. Полученные и опубликованные ранее авторами настоящей статьи данные о пленках системы Fe-Ti-B свидетельствуют о перспективности их применения в современной микроэлектронике. Какие-либо другие опубликованные результаты исследований пленок FeTiB в контексте их применения в устройствах микроэлектроники отсутствуют. В настоящей работе продолжены начатые ранее исследования пленок FeTiB, направленные на выявление химического и фазового составов, обеспечивающих требуемый для применения в микроэлектронике уровень свойств. Методом магнетронного напыления в режиме постоянного тока получены нанокристаллические пленки, содержащие Ti от 0 до 14,3 ат.% и B от 0 до 28,9 ат.%. Фазово-структурное состояние пленок исследовано методами рентгеновской дифракции и просвечивающей электронной микроскопии. По фазовому составу все пленки делятся на 3 группы: однофазные (пересыщенный твердый раствор Ti в α-Fe), двухфазные (α-Fe(Ti)/α-Ti, α-Fe(Ti)/TiB₂, α-Fe(Ti)/FeTi, α-Fe(Ti)/Fe₂B) и рентгеноаморфные. Показано, что пленки, обозначенные как рентгеноаморфные, характеризуются смешанной структурой, представленной твердым раствором α-Fe(Ti) с размером зерна в интервале от 0,7 до 2,0 нм и аморфной фазой. Сделано обоснованное предположение об обогащении аморфной фазы бором. Дана количественная оценка размера зерна фазы α-Fe(Ti) и его зависимости от химического и фазового составов пленок. Установлено, что механизмы твердорастворного и дисперсионного упрочнения определяют размер зерна этой фазы.

1. Yoshizawa Y., Oguma S., Yamauchi K. New Fe-based soft magnetic alloys composed on ultrathin grain structure. J. Appl. Phys. 1988. Vol. 64. P. 6044—6046.

2. McHenry M.E., Laughlin D.E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 2000. Vol. 48. P. 223—238.

3. Nago K., Sakakima H., Ihara K. Microstructures and magnetic properties of Fe—(Ta,Nb,Zr)—N alloy films. IEEE Trans. J. Magn. Japan. 1992. Vol. 7. No. 2. P. 119—127.

4. Chakraborty A., Mountfield K.R., Bellesis G.H., Lambeth D.N., Kryder M.H. Search for high moment soft magnetic materials: FeZrN. J. Appl. Phys. 1996. Vol. 80. P. 10—12.

5. Viala B., Minor M.K., Barnard J.A. Microstructure and magnetism in FeTaN films deposited in the nanocrystalline state. J. Appl. Phys. 1996. Vol. 80. P. 39—41.

6. Rask M.T., Longworth L.L. Tungsten and tantalum diffusion barriers for metal-in-gap magnetic heads: Pat. 5001589A (USA). 1991.

7. Банных О.А., Шефтель Е.Н., Капуткин Д.Е., Струг Р.Е., Усманова Г.Ш., Зубов В.Е. Отчет по контракту ИМЕТ-Philips PLW-938018-D-WZ-86512. 1995.

8. Шефтель Е.Н. Магнитомягкие нанокристаллические пленки сплавов Fe — тугоплавкая фаза внедрения для применения в устройствах магнитной записи. Материаловедение. 2009. No. 4. С. 10—17.

9. Банных О.А., Шефтель Е.Н., Григорович В.К., Струг Р.Е., Мкртумов А.С., Полюхова И.Р., Евдокимов А.В. Магнитно-мягкий сплав: Пат. 4775860/02 (РФ). 1992.

10. Григорович В.К., Шефтель Е.Н, Струг Р.Е., Полюхова И.Р. Дисперсное упрочнение сплава типа сендаст добавками борида. Изв. АН СССР. Металлы. 1993. No. 6. С. 173—177.

11. Sheftel E.N., Tedzhetov V.A., Harin E.V., Usmanova G.S., Kiryukhantsev-Korneev F.V. High-induction nanocrystalline soft magnetic FexTiyBz films prepared by magnetron sputtering. Physica Status Solidi C. 2016. Vol. 13. No. 10-12. P. 965—971.

12. Tanaka K., Saito T. Phase equilibria in TiB2-reinforced high modulus steel. J. Phase Equilibria. 1999. Vol. 20. No. 3. P. 207—214.

13. Raghavan V. B—Fe—Ti (boron-iron-titanium). J. Phase Equilibria. 2003. Vol. 24. No. 5. P. 455—456.

14. Levashov E.A., Shtansky D.V., Kiryukhantsev-Korneev Ph.V., Petrzhik M.I., Tyurina M. Ya., Sheveyko A.N. Multifunctional nanostructured coatings: formation, structure, and the uniformity of measuring their mechanical and tribological properties. Russ. Metallurgy (Metally). 2010. Vol. 10. P. 917—935.

15. Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов. МИТОМ. 2000. No. 8. С. 16—20.

16. Китайгородский А.И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел. М.-Л.: Гостехиздат, 1952.

17. Диаграммы состояния двойных металлических систем. Под. ред. Лякишева Н.П. М.: Машиностроение, 1997.

18. Юм-Розери В., Рейнор Г.В. Структура металлов и сплавов. М.: Металлургиздат, 1959.

19. Григорович В.К. Электронное строение и термодинамика сплавов железа. М.: Наука, 1970.

20. Makino A., Yamamoto Y., Hirotsu Y., Inoue A., Masumoto T. Microstructure of nanocrystalline b.c.c. FeMB(MNb,Hf) soft magnetic alloys. Mater. Sci. Eng. 1994. Vol. A179-180. P. 495—500.

21. Makino A., Suzuki K., Inoue A., Hirotsu Y., Masumoto T. Magnetic properties and microstructure of nanocrystalline bcc Fe—M—B (M = Zr, Hf, Nb) alloys. J. Magnetism Magnetic Mater. 1994. Vol. 133. P. 329—333.

22. Makino A., Yoshida S., Masumoto T. Microstructure and magnetic properties of nanocrystalline bcc Fe—Nb—B soft magnetic alloys. IEEE Trans. Magn. 1994. Vol. 30. No. 6. P. 4848—4850.

23. Makino A., Inoue A., Masumoto T. Soft magnetic properties of nanocrystalline Fe—M—B (M = Zr, Hf, Nb) alloys with high magnetization. Nanostr. Mater. 1995. Vol. 6. P. 985—988.

24. Makino A., Inoue A., Masumoto T. Nanocrystalline soft-magnetic Fe—M—B (M = Zr, Hf, Nb) alloys produced by crystallization of amorphous phase. Mater. Trans. JIM. 1995. Vol. 36. No. 7. P. 924—938.

25. Makino A., Hatanai T., Inoue A., Masumoto T. Nanocrystalline soft magnetic Fe—M—B (M = Zr, Hf, Nb) alloys and their applications. Mater. Sci. Eng. 1997. Vol. A226-228. P. 594—602.

26. Makino A., Bitoh T., Kojima A., Inoue A., Masumoto T. Magnetic properties of zero-magnetostrictive nanocrystalline Fe—Zr—Nb—B soft magnetic alloys with high magnetic induction. J. Magnetism Magnetic Mater. 2000. Vol. 215-216. P. 288—292.

27. Makino A., Bitoh T., Kojima A., Inoue A., Masumoto T. Compositional dependence of the soft magnetic properties of the nanocrystalline Fe—Zr—Nb—B alloys with high magnetic flux density. J. Appl. Phys. 2000. Vol. 87. No. 9. P. 7100—7102.

28. Горшенков М.В., Глезер А.М., Корчуганова О.А., Алеев А.А., Шурыгина Н.А. Эффект стабилизации размера кристаллов γ-(Fe,Ni) в Fe—Ni—B аморфной ленте. ФММ. 2017. Т. 118. No. 2. С. 186—192.

29. Rickerby D.S. Lattice parameters of iron-titanium solid solutions. Metal Sci. 1982. Vol. 16. No. 10. P. 495—496.

30. Hwang J.W. Thermal expansion of nickel and iron, and the influence of nitrogen on the lattice parameter of iron at the Curie temperature: Masters Thesis. 1972. P. 49—50.

31. Senkov O.N., Chakoumakos B.C., Jonas J.J., Froes F.H. Effect of temperature and hydrogen concentration on the lattice parameter of beta titanium. Mater. Res. Bull. 2001. Vol. 36. P. 1431—1440.

32. Rickerby D.S., Jones A.M., Bellamy B.A. X-ray diffraction studies of physically vapour-deposited coatings. Surf. Coat. Technol. 1989. Vol. 37. No. 1. P. 111—137.

33. Vaz F., Rebouta L., Goudeau Ph., Girardeau T., Pacaud J., Riviére J.P., Traverse A. Structural transitions in hard Si-based TiN coatings: The effect of bias voltage and temperature. Surf. Coat. Technol. 2001. Vol. 146-147. P. 274—279.