Проведенные исследования были направлены на разработку нового энергоэффективного метода получения порошков циркония из дешевого полуфабриката (циркониевой губки) с применением процессов СВС-гидрирования и термического дегидрирования. Ключевая особенность СВС-гидрирования заключается в отсутствии необходимости внешнего нагрева: процесс инициируется и поддерживается исключительно за счет собственного тепловыделения экзотерми­ческой реакции. Особое внимание в работе уделено разработке схемы процесса и исследованию характеристик получаемых циркониевых порошков. Согласно предложенной схеме, циркониевая губка располагается в центральной части реактора и окружена по периферии более мелкой фракцией титановой губки (5–20 мм). Данное решение позволяет достичь требуемой теплопроводности засыпки и обеспечить протекание реакции послойного горения во всем объеме. Синтез гидрида циркония выполняли в герметичном реакторе объемом 2 л, заполненном водородом до начального давления 2 МПа. Дегидрирование полученного продукта проводили в вакуумной печи при остаточном давлении менее 10 Па. В результате исследований был синтезирован мелкодисперсный порошок циркония, частицы которого (порядка 80 %) имели характерный размер от 10 до 100 мкм и обладали преимущественно осколочной формой и морфологией поверхности. Установлено, что фазовый состав синтезированного гидрида циркония представлен преимущественно фазой ε-ZrH₂, характеризующейся повышенным содержанием водорода (более 1,8 мас. %). Рентгенофазовый анализ порошка, полученного термическим дегидрированием, выявил его многофазный состав с преобладанием равновесной низкотемпературной фазы α-Zr. Данный порошок имеет высокую востребованность в порошковой металлургии циркония, в том числе с применением аддитивных технологий.

Проведено системное исследование взаимосвязи между технологическими параметрами спекания, структурой и механическими характеристиками порошковой стали ПЛ-Н2Д2М. Методами современной материаловедческой диагнос­тики изучено влияние температурно-временных режимов спекания и содержания углерода на процессы структурообразования, гомогенизации и формирования межчастичных контактов. Установлены количественные закономерности влияния параметров спекания на предел прочности при растяжении и характер разрушения материала. Методами фрактографического анализа выявлена эволюция механизмов разрушения в зависимости от степени завершенности диффузионных процессов. Определены критические параметры спекания, обеспечивающие формирование внутрикристаллитного сращивания частиц, необходимого для эксплуатации в условиях сложного напряженного состояния. Полученные результаты представляют научную основу для оптимизации технологических режимов производства ответственных деталей машиностроения методами порошковой металлургии.

Повышенный интерес к созданию материалов с исключительными свойствами – таких, как высокоэнтропийные сплавы, требует разработки способов их получения, одним из которых является алюминотермический синтез. В настоящей работе исследованы процессы, сопутствующие получению легкого тугоплавкого высокоэнтропийного сплава Al_1,5TiZr_0,25VNb, для последующего его синтеза алюминотермическим способом из смеси TiO₂, ZrO₂, V₂O₅ и Nb₂O₅. В неизотермических условиях изучено фазообразование при низких температурах (нагрев до 1500 °C) на начальных стадиях восстановления в инертной атмосфере. Методами дифференциально-термического и рентгенографического анализов исследованы взаимодействия в системе с соотношением реагентов, мас. %: 30Al–18TiO –14ZrO₂–15V₂O₅–23 Nb₂O₅ – при использовании порошков алюминия различной крупности (≤ 0,160 и ≤ 0,630 мкм). Показано, что при непрерывном нагреве порошковой смеси TiO₂, ZrO₂, V₂O₅ и Nb₂O₅ с алюминием крупностью ≤ 0,630 мкм процесс восстановления протекает не полно. На рентгенограмме продуктов зафиксированы исходные ZrO₂, TiO₂, Nb₂O₅, непрореагировавший алюминий, а также промежуточные оксиды TiO, V₂O₃, следы NbO₂ и интерметаллическое соединение Al₃Ti. Уменьшение размера частиц алюминия (≤ 0,160 мкм) в реакционной смеси повышает полноту протекания экзотермических реакций, снижая температуру их начала. При этом взаимодействие реагентов приводит к образованию в продуктах нагрева интерметаллидов AlTi, AlV₃, AlNb₃, промежуточных оксидов TiO, V₂O₃, а также непрореагировавшего ZrO₂. Выявлен стадийный характер процесса, для завершения которого необходимо повышение температуры нагрева или проведение изотермической выдержки. Оценка адиабатической температуры показала возможность получения высокоэнтропийного сплава Al_1,5TiZr_0,25VNb методами самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).

Методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) с использованием твердого источника азота (Si₃N₄) в системе Ta–Si₃N₄–C получен гетерофазный порошок-прекурсор. Процесс горения протекал при температуре 1910 °C и скорости распространения фронта 1,42 мм/с. Показано, что продукты СВС содержат карбонитрид тантала Ta(C,N), силицид Ta₅Si₃ и незначительное количество промежуточных фаз TaC и Ta₂N. Методом горячего прессования в среде азота со спекающими добавками Si₃N₄ и YAG получена компактная керамика состава Ta(C,N)–Ta₅Si₃–Si₃N₄–SiAlON. Методами рентгенофазового анализа, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии установлено, что материал имеет однородную микроструктуру, включающую зерна карбонитрида тантала (до 2 мкм), силицида Ta₅Si₃ (до 3 мкм) и β-Si₃N₄ (до 5 мкм); на границах зерен нитрида кремния формируются аморфные прослойки Y–Si–Al–O–N, способствую­щие жидкофазному спеканию. Керамика имеет твердость 17,3 ГПа, трещиностойкость 5,9 МПа·м^0,5, предел прочности на изгиб 410 МПа и коэффициент теплопроводности 13,26 Вт/(м·К). Трибологические испытания по схеме «стержень–диск» показали, что с ростом скорости скольжения от 0,3 до 0,8 м/с происходит снижение коэффициента трения от 0,82 до 0,72 и двукратное уменьшение приведенного износа. Это обусловлено сменой доминирующего механизма изнашивания с усталостно-абразивного на трибохимический с формированием оксидных фаз AlTaO4 и SiO_x–TaO_y. Полученные результаты демонстрируют перспективность разработанной керамики для применения в узлах трения, работающих в условиях высоких контактных нагрузок и скоростей скольжения.

В последние годы семейство высокоэнтропийных сплавов (ВЭС) является объектом повышенного интереса исследователей. Среди них особое место занимают тугоплавкие (жаропрочные) высокотемпературные сплавы (ТВЭС) (англ. RHEAs – refractory high-entropy alloys), состоящие преимущественно из элементов с высокой температурой плавления (Nb, Mo, Ta, W, Re, Hf и др). Такие сплавы рассматриваются с прицелом на применение в авиа­ционной и аэрокосмической отраслях промышленности для работы в условиях воздействия высоких температур (свыше 1100 °С). Основными недостатками разрабатываемых составов ТВЭС на основе тугоплавких элементов являются очень высокий удельный вес (более 10 г/см³), низкая окислительная стойкость и относительно низкие показатели длительной прочности, что неприемлемо для таких материалов. Один из эффективных путей повышения требуемых показателей – упрочнение ТВЭС оксидными волокнами. В рамках настоящей работы впервые были получены и исследованы высоко­температурные композиты в сочетании оксидного волокна эвтектического состава Al₂O₃–Al₅Y₃O₁₂ с ТВЭС на основе базовой системы тугоплавких металлов Nb–Ta–Hf, легированными 3d-металлами (Cr, V, Ti, Zr). Интегральная технология получения нового класса высокотемпературных композитов ТВЭС/оксидное волокно включала синтез методами центробежной СВС-металлургии новых сплавов на основе базовой системы Nb–Ta–Hf, легированных 3d-металлами (Cr, V, Zr, Ti), и формирование пилотных образцов композитов методами горячего прессования с упорядоченной структурой волокна и его долей от 0 до 40 об. % в составе композита. Синтезированные ТВЭС были испытаны в условиях окислительного отжига, а полученные композиты с различным содержанием волокна – на высокотемпературную прочность (трех­точечный изгиб). Синтез ТВЭС проводился с использованием метода центробежной СВС-металлургии – одного из технологических направлений в области самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), а также СВС-систем термитного типа, содержащих порошкообразные оксиды целевых элементов. Показано, что основной фазой синтезированных сплавов является твердый раствор, имеющий ОЦК кристаллическую структуру, при этом общий фазовый состав образцов зависит от содержания в исходной смеси других легирующих элементов. Введение в сплав элементов 4-й группы (Ti, Zr, Hf), 5-й группы (V) и 6-й группы (Cr), а также редкоземельных элементов (Ce + La, Gd) приводит к образованию фаз твердых растворов, имеющих другой структурный тип. При изучении окислительной стойкости полученных материалов установлено, что состав S2-3 (Nb₄₅Ta₂₀Hf₁₅Ti₁₅Cr₅) наиболее перспективен для дальнейшего исследования и, в сравнении с предлагаемыми составами других авторов, имеет хорошие показатели по жаростойкости, что делает его конкурентоспособным для высокотемпературного применения. Высокотемпературные испытания при температуре 1300 °С выявили, что при увеличении содержания волокна в составе композита в интервале 0–25 об. % прочность при испытании на 3-точечный изгиб повышается в 4,5 раза, достигая 163 МПа.

В проведенной работе получены керамические образцы карбонитрида гафния, консолидированные методом горячего прессования коммерческих порошков карбида и нитрида гафния. Консолидирование проведено при температуре 2000 °С, давлении 40 МПа и времени выдержки 15 мин. В ходе исследования определены механические свойства мате­риалов. Установлено, что при образовании карбонитрида гафния с увеличением стехиометрического соотношения C:N с 20:80 до 80:20 возрастают такие показатели, как твердость – с 17,7 до 22,9 ГПа, модуль Юнга – с 452 до 479 ГПа, прочность – с 622 до 694 МПа. В свою очередь, при большем содержании азота повышается трещиностойкость материала. При исследовании окислительной стойкости материалов при воздействии высоких температур (1200 °С) определено, что образцы карбонитрида гафния отличаются повышенной окислительной стойкостью относительно образцов карбида и нитрида гафния. С увеличением содержания углерода в карбонитриде скорость окисления снижается. При нагревании наблюдается параболическая кинетика окисления образцов. После окислительного воздействия на поверхности образцов формируется плотный оксидный слой с высокой адгезией.

Керамика на основе переходных металлов обладает рядом уникальных свойств, позволяющих использовать ее во многих приложениях. В настоящей работе предлагается рассмотреть один из материалов данной категории – диборид ниобия (NbB₂). Этот материал характеризуется высокой температурой плавления, химической стойкостью и тепло­проводностью. В исследовании рассмотрена возможность синтеза NbB₂ безвакуумным электродуговым методом, а именно электро­дуговым нагревом в воздушной среде с применением дугового разряда постоянного тока. Особенностью используемой методики является проведение экспериментов в условиях атмосферного давления. На основе серии экспериментов выбрано рекомендуемое атомное соотношение исходных компонентов (ниобия к бору) Nb/B = 1/2,6. В серии, посвященной исследованию влияния длительности помола на состав получаемого продукта NbB₂, был определен предпочтительный режим гомогенизации исходных порошков с использованием планетарной шаровой мельницы: длительность – 3 ч, частота – 400 об/мин. Рекомендуемый режим электродуговой обработки исходного сырья для получения чистой фазы NbB₂ соответствует значению удельной подведенной энергии 59,41 кДж/г, что обеспечивается силой тока источника питания 200 А и длительностью поддержания дугового разряда 40 с. Согласно полученным результатам, в образцах присутствует кристаллическая фаза диборида ниобия гексагональной структуры с параметрами решетки a = 3,092 ± 0,004 Å, c = 3,303 ± 0,004 Å. Кроме того, проведены исследования окислительной стойкости полученного порошкового образца путем нагрева в муфельной печи при температуре от 25 до 800 °С. Выявлено, что при температуре 600 °С образец претерпевает окисление с образованием оксидных (Nb₂O₅, NbO_0,76) фаз.

Классические системы легирования были разработаны в 1920–1930-х годах в Германии: WC–Co (Osram), WC–TiC–Co и WC–TiC–TaC–Co (Krupp AG). В СССР аналогичные материалы были созданы и стандартизованы как сплавы групп ВК, ТК и ТТК и нашли широкое применение в режущем, буровом, штамповом и износостойком инструментах. С тех пор во всем мире опубликовано около 36 000 научных работ, посвященных повышению свойств твердых сплавов. Разработано множество систем легирования, направленных на улучшение эксплуатационных характеристик при одновременном снижении материалоемкости и себестоимости. Существует явная тенденция к проектированию и использованию многокомпонентных твердых сплавов. Актуальность работы обусловлена необходимостью разработки новых связующих фаз (связок) и легирующих добавок, обеспечивающих увеличение прочности, коррозионной стойкости и структурной однородности при работе в тяжелых условиях. Учитывая прогнозируемый рост производства твердых сплавов и ужесточение эксплуатацион­ных требований, представляют практический интерес подходы, направленные на снижение содержания дорого­стоящего кобальта при сохранении прежнего уровня свойств. В частности, используют связки на основе Ni и Fe, а также легирование элементами Cr, Mo, Mn, Al, B. Кроме того, применяют карбидные ингибиторы роста зерна, оксидные и редкоземельные нанодобавки и многоэлементные связующие твердые растворы. Рассмотрены механизмы влияния различных легирующих компонентов на морфологию зерен WC и свойства связок. Практически во всех случаях добавки увеличивают твердость, замедляют рост зерен WC в процессе спекания и улучшают некоторые другие свойства. Обзор показывает перспективность обобщения и сопоставления данных о влиянии легирующих элементов и технологий упрочнения связки при проектировании твердых сплавов нового поколения.

В работе исследованы гранулометрический состав, насыпная плотность и плотность после утряски, текучесть, форма частиц и удельная поверхность (БЭТ) фракций электролитических порошков никеля с различными формой и состоя­нием поверхности частиц. Показано, что при близком гранулометрическом составе различия в морфологии и состоянии поверхности частиц оказывают определяющее влияние на технологические свойства порошков. Частицы с развитой поверхностью характеризуются сниженными величинами насыпной плотности и текучести, а также повышенной удельной поверхностью по сравнению с порошками с более гладкой поверхностью. Порошки ранжированы с использованием критерия формы частиц, учитывающего одновременно их геометрию и состояние поверхности. Установлено, что введение 15–20 мас. % высокодисперсного порошка с развитой поверхностью позволяет придать формуемость порошкам с округ­лой формой частиц, не формующимся в высокопористую ленту при холодной прокатке. Это связано с формированием каркасной структуры, обеспечивающей заклинивание частиц в процессе деформации. Получен высокопористый прокат как из порошка никеля с формой частиц, обеспечивающей формуемость, так и из порошка, не обладающего формуемостью, при введении добавки порошка с развитой поверхностью. После спекания исследованы усадка, прочность и параметры порис­той структуры. Показано, что для шихт, содержащих такую добавку, целесообразно использовать более высокие температуры спекания. Установлено, что пористая структура проката из смеси округлого гладкого порошка и высокодисперсного порошка с развитой поверхностью определяется содержанием добавки: с увеличением ее доли уменьшаются размер пор и проницаемость при практически неизменной извилистости. При оптимальном содержании добавки формируется структура, сопоставимая по свойствам с прокатом из порошка с исходно благоприятной формой частиц. При меньшем содержании добавки достигаются более высокие значения проницаемости, однако формуемость шихты при этом существенно снижается.

Покрытия Ta–Si–C–N были получены методом высокомощного импульсного магнетронного распыления (HIPIMS – high-power impulse magnetron sputtering) при варьировании содержания азота в рабочей газовой смеси. Для распыления применялась керамическая мишень TaSi₂ + 30 % SiC, изготовленная с использованием методов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и горячего прессования. Пиковая мощность изменялась в диапазоне от 30 до 70 кВт, средняя мощность варьировалась от 0,9 до 1,7 кВт, пиковая сила тока находилась в интервале 50–100 А, частота и длительность импульсов составляли 1 кГц и 50 мкс соответственно. Структура покрытий исследована методами растровой электронной микроскопии, оптической эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда, энергодисперсионной спектроскопии, рентгенофазового анализа. Механические характеристики определены с помощью метода наноиндентирования. Для определения коэффициента трения и величины приведенного износа проведены трибологические испытания по схеме «стержень–диск» на воздухе и в среде синтетического масла. После трибологических испытаний поверхность покрытий изучалась с использованием оптического профилометра. Все покрытия обладали плотной малодефектной структурой с равномерным распределением элементов по толщине. При повышении расхода азота скорость роста покрытий снижалась со 129 до 62 нм/мин, содержание азота достигало 52 ат. %. Согласно результатам исследований методом рентгенофазового анализа, покрытия можно охарактеризовать как рентгеноаморфные. Установлено, что введение в состав покрытий азота на уровне 16 ат. % позволяет получить максимальные твердость H = 25 ГПа, модуль упругости Е = 257 ГПа, упругое восстановление W = 57 %, индекс пластичности H/E = 0,097, сопротивление пластической деформации разрушения H³/E² = 0,237 ГПа. Минимальные коэффициент трения на уровне 0,11 и приведенный износ 2·10^–7 мм³/(Н·м) имели покрытия с 23 и 52 ат. % азота соответственно.

В настоящее время одним из перспективных и инновационных подходов в сфере проектирования механических метаматериалов различного назначения является использование геометрий на основе природных структур. В природе сущест­вует большое количество геометрических форм и структур, появившихся в течение длительной эволюции для различных целей, в том числе для защиты. Примером таких структур являются микроструктура кожуры фрукта помело и геометрия тропического плода дерева карамбола, предназначенные для защиты плода от падения с высоты. На основе подобных структур можно разрабатывать метаматериалы, обладающие малой массой, высокой прочностью и повышенными свойствами энергопоглощения. Аддитивные технологии позволят изготавливать подобные метаматериалы с геомет­рией единичных элементов любой сложности. В настоящей работе в качестве исходной геометрии для проектирования метаматериалов использовалась микроструктура кожуры помело. Образцы метаматериалов, состоящие из 5×5×5 единичных ячеек, с исходной пористостью в 80 %, изготавливались из сплава ВТ6 с помощью селективного лазерного плавления. Были проведены квазистатические и динамические испытания на сжатие для определения механических характеристик и удельного поглощения энергии метаматериалов. Установлено, что значение условного предела прочности на сжатие для образцов метаматериалов составило 116 МПа, условный предел текучести – 102 МПа, условный модуль упругости – 6 ГПа. Уровень энергопоглощения метаматериалов при квазистатическом сжатии был 2,57 Дж/г, при динамическом – 2,71 Дж/г. Полученные результаты свидетельствуют об общей перспективности применения принципа природоподобности при проектировании энергопоглощающих метаматериалов и станут основой для дальнейших исследований и разработок энерго­поглощающих систем и изделий.

Проведено исследование свойств исходного порошкового материала TiNi и сетчатых образцов на его основе, полученных селективным лазерным плавлением. Установлены факторы, влияющие на механические характеристики таких сетчатых образцов. С помощью лазерного дифракционного анализа определены гранулометрический состав и морфология частиц, энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным анализом – элементный состав исходного порошка. Выполнено томографическое исследование порошковой пробы и полученных образцов. Изучены технологические свойства порошка по стандартным методикам ГОСТ. Методом селективного лазерного плавления получены сетчатые образцы различной конфигурации. Методом конечных элементов осуществлено численное моделирование напряженно-деформированного состояния. Проведена серия натурных экспериментов на сжатие спиральных и синусоидальных сетчатых конструкций с дальнейшим фрактографическим исследованием. Установлено содержание химических элементов в порошке: Ti – 45,41 мас. %, Ni – 54,59 мас. %; инородных включений не обнаружено. Размер частиц составляет 5–63 мкм, средний размер – 33,566 мкм; насыпная плотность, плотность утряски и текучесть – 3,92 г/см³, 4,29 г/см³ и 17,1 с/50 г соответственно. Лазерным сплавлением получены синусоидальные и спиральные образцы диаметром 2 мм и высотой 15 мм с толщиной перемычки 150 мкм. Результаты численных экспериментов показали, что максимальные эквивалентные напряжения по Мизесу в перемычках достигают значений предела текучести материала и локализуются в зонах начала разветвления узлов. В ходе натурных испытаний на сжатие получены зависимости «напряжение–деформация» для образцов в различных сечениях. Выявлено, что напряжения в серединах узлов перемычек составляют 173,25 ± 8,67 МПа для синусоидальных и 148,75 ± 7,44 МПа для спиральных конструкций, а в области разветвления перемычек – соответственно 74,93 ± 7,50 и 74,38 ± 7,44 МПа. Фрактографическим анализом изломов установлен смешанный механизм разрушения.