Исследование механических свойств мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ, полученных методом селективного лазерного плавления

Введение

В последнее время идет активное внедрение аддитивных технологий (АТ) в производственные цепочки таких высокотехнологичных отраслей промышленности, как нефтехимическая отрасль, машиностроение, электроэнергетика и т.д. [1]. Подобного рода тенденция в том числе связана с тем, что данный вид технологий предоставляет возможность получения сложнопрофильных изделий с более низкими затратами на производство по сравнению с традиционными методами [2]. Для создания изделий из металлов и сплавов можно использовать различные виды АТ – экструзию материала, листовую ламинацию, струйное нанесение связующего, прямой подвод энергии и материала, а также синтез на подложке. Последний метод заключается в формировании готового изделия посредством сплавления тонких слоев металлического порошка энергетическим источником согласно заданной 3D-модели [3–5].

Используя метод селективного лазерного плавления (СЛП), имеется возможность получать изделия с переменным химическим составом. Применение данного подхода позволяет повысить их эксплуатационные характеристики [6]. Такие изделия условно можно разделить на две группы – функционально-градиентные материалы и мультиматериалы [7]. В работе [8] проводили исследования мультиматериальной системы 316L/CuSn10 (316L – аустенитная нержавеющая сталь, CuSn10 – оловянная бронза). Методом СЛП были успешно изготовлены компактные образцы без макротрещин в переходной зоне. Результаты показали, что микротвердость по Виккерсу постепенно снижалась с 330 HV в области 316L до 173 HV в области CuSn10. Предел прочности на растяжение и на изгиб мультиматериальных образцов 316L/CuSn10 находился в интервале между значениями прочности для 316L и CuSn10. Напряжение сдвига образца 316L/CuSn10 составило 210 МПа, что выше, чем у сплавов данной системы, полученной другими способами изготовления.

В работе [9] изучали ту же мультиматериальную систему и тот же производственный процесс. В направлении, перпендикулярном переходной зоне, значение микротвердости по Виккерсу изменялось с 230 HV в области 316L до 155 HV в области CuSn10. Предел прочности мультиматериальных образцов 316L/CuSn10 составил 420 МПа; кривые и характеристики разрушения показали, что в переходной зоне наблюдается механизм хрупкого разрушения. Методом сканирующей электронной микроскопии установлено, что ширина переходной зоны составляет около 550 мкм, а на границе между ней и стальной областью обнаружены дендритные источники трещин.

Авторы [10] получили методом СЛП и провели исследования образцов системы 316L/IN718 (IN718 – жаропрочный никелевый сплав (ЖНС) Inconel 718). Их предел прочности составил 600 МПа, относительное удлинение – 28 %. По результатам исследований методами оптической и электронной микроскопии, а также энергодисперсионной спектроскопии установлена ширина переходной зоны ~100 мкм, в которой возникают трещины и дефекты. Это обуславливает необходимость отработки параметров печати для переходной зоны мультиматериальных образцов системы 316L/IN718.

Аналогичные исследования проведены в работе [11]. В компактных образцах был достигнут низкий уровень пористости (в среднем ~0,81 %). Металлографический анализ показал, что переходная зона характеризуется плотными сетками дислокаций, в ней присутствуют такие карбиды, как NbC и TiC, и небольшое количество фаз Лавеса (<2 мас. %). Кроме того, межфазная область состояла из равноосных зерен (в среднем 45 мкм), в то время как в областях чистых сплавов наблюдались столбчатые зерна со средним размером 55 и 85 мкм для IN718 и 316L соответственно. Измерения микротвердости по Виккерсу (HV) показали, что значения твердости переходной зоны находятся между значениями твердости областей чистых сплавов.

В работе [12] исследовали систему IN718/GRCop-84 (GRCop-84 – жаропрочная бронза), используя в качестве способа получения изделий технологию прямого лазерного выращивания. Были рассмотрены два подхода получения мультиматериальных образцов – наплавление GRCop-84 на IN718 и создание переходной области с градиентным химическим составом. Вторым способом удалось получить образцы с меньшим количеством дефектов, в то время как первый способ не дал положительных результатов. Металлографические исследования показали, что в переходной зоне имеется столбчатая структура зерен, а также скопление интерметаллидов Cr₂Nb. Теплопроводность мультиматериальных образцов IN718/GRCop-84 оказалась примерно на 250 % больше, чем у чистого сплава IN718.

Авторы [13] изготовили образец, имитирующий камеру сгорания ракетного двигателя, где каналы охлаждения выполнены из чистой меди, а корпус – из жаропрочного никелевого сплава IN718. Области чистого сплава IN718 почти не имели дефектов, однако они присутствовали в медных каналах. Их ширина была 200 мкм и имела четкую геометрию. При этом ширина переходной зоны составила ~25 мкм. Проведенные исследования не выявили интерметаллидных соединений.

В работе [14] также изготавливали экспериментальный образец, который представлял собой наконечник газовой горелки. Он был выполнен из мультиматериальной системы IN718/CuCr1Zr (CuCr1Zr – жаропрочная бронза): каналы охлаждения – из CuCr1Zr, корпус – из IN718. В результате проведенных исследований было получено, что изделие имеет дефекты, но обладает достаточной технологичностью для его изготовления. Ширина переходной зоны зависит от ее угла наклона относительно направления выращивания. За счет создания изделия с мультиматериальным строением повышается теплопередача. Отмечено, что необходимо уделить внимание разработке оборудования для изготовления мультиматериальных изделий.

В работе [15] было подробно исследовано влияние параметров печати на пористость переходной зоны мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В, а также термической обработки – на микроструктуру, химический и фазовый составы. Было получено, что только существенное повышение энергии приводит к снижению пористости в переходных зонах мультиматериальных образцов. Термическая обработка по режимам, характерным для сплавов БрХЦрТ В и ВЖ159, не оказывает существенного влияния на микроструктуру, химический и фазовый составы переходных зон. Были оценены размеры переходных зон, которые составили 300 мкм при выращивании сплава БрХЦрТ В на ВЖ159. Однако в данной работе не были проведены механические испытания образцов, которые показали бы, как создание мультиматериального строения влияет на их свойства.

Из представленного выше анализа литературных данных следует вывод о том, что, используя метод СЛП, можно успешно получать мультиматериальные изделия. В частности, имеется возможность изготовления изделий таких мультиматериальных систем, как сталь–бронза, сталь–ЖНС и ЖНС–жаропрочная бронза с низким количеством дефектов. Последняя система мало изучена – отсутствует информация о механических свойствах при комнатной и повышенной температурах. В связи с этим целью данной работы было исследование механических свойств мультиматериальной системы ЖНС–жаропрочная бронза (ВЖ159–БрХЦрТ В), полученной методом СЛП. Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи: проведены испытания на растяжение и сжатие мультиматериальных образцов; выполнена их фрактография после испытаний на растяжение и изучены шлифы образцов после сжатия; проведено сравнение полученных механических свойств с литературными данными.

Использованные материалы и методы

Изготовление мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В для испытаний на растяжение и сжатие осуществляли на установке селективного лазерного плавления SLM 280HL (SLM Solutions, Германия). Для получения образцов использовались металлические сферические порошки сплавов ВЖ159 и БрХЦрТ В (рис. 1, табл. 1). Оба порошковых материала были изготовлены методом атомизации. Гранулометрический состав порошков определяли на приборе измерения размера частиц методом лазерной дифракции «Analysette 22 NanoTec plus» (Fritsch GmbH, Германия); для сплавов ВЖ159 и БрХЦрТ В он составил, соответственно, мкм: d₁₀ = 17, d₅₀ = 32, d₉₀ = 55 и d₁₀ = 14, d₅₀ = 29, d₉₀ = 52.

При изготовлении мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В методом СЛП происходила печать сплава БрХЦрТ В на сплаве ВЖ159. С целью минимизации дефектов в переходной зоне (12 слоев) были использованы режимы, отличные от стандартных режимов для ВЖ159 [16] и БрХЦрТ В [17]. Параметры СЛП-процесса мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В представлены в табл. 2. На рис. 2 показаны образцы после изготовления. Их размеры для испытаний на растяжение были следующие, мм: ширина рабочей зоны – 5, ее длина – 20, толщина – 2 (по 1 мм сплавов ВЖ159 и БрХЦрТ В по всей длине образца), ширина захватов – 8,2, их длина – 15. Мультиматериальные образцы для испытаний на сжатие имели следующие размеры, мм: высота – 7, ширина – 4,5, толщина – 6 (по 3 мм сплавов ВЖ159-БрХЦрТ В по всей высоте образца). Образцы для испытаний на сжатие из сплава БрХЦрТ В имели следующие размеры: высота – 8,3 мм, ширина и толщина – 3 мм.

Термическую обработку мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В проводили по режиму, характерному для сплава ВЖ159 [18] который включал 5 стадий:

1) нагрев до 800 °C (скорость нагрева 10 °C/мин);

2) выдержка 8 ч;

3) охлаждение до 700 °C с печью;

4) выдержка 10 ч;

5) охлаждение на воздухе.

Стоит отметить, что провести термическую обработку, которая бы повышала свойства обоих сплавов, достаточно проблематично из-за различия их структурно-фазовых составов. При этом, так как в системе ВЖ159–БрХЦрТ В сплав ВЖ159 имеет бо́льшую прочность, целесообразнее выполнять термическую обработку для этого сплава. При проведении термической обработки по режиму, характерному для сплава ВЖ159, не происходит изменение свойств в области сплава БрХЦрТ В и переходной зоне между сплавами.

Для проведения механических испытаний образцов использовали универсальные одноосные испытательные машины напольного исполнения «Zwick/Roell» (Zwick Roell Group, Германия). Испытания на растяжение проводили на установке Z050 (Zwick/Roell) при скорости растяжения 0,3 мм/мин, на сжатие – на установке Z100 (Zwick/Roell) при скорости сжатия 0,25 мм/мин. Фрактографические исследования мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В выполняли на сканирующем электронном микроскопе «Mira 3» (Tescan, Чехия). Шлиф с трещиной, полученной после испытаний на сжатие, изучали с помощью оптического микроскопа «Leica DMi8 M» (Leica Microsystems, Германия). Фазовый состав анализировали на рентгеновском дифрактометре «Rigaku SmartLab» (Rigaku Corporation, Япония) с возможностью измерения фазового состава в областях от 100 мкм.

Результаты и их обсуждение

Рентгенограммы мультиматериального образца системы ВЖ159–БрХЦрТ В в зонах чистых материалов, а также в переходной зоне представлены на рис. 3. В зонах чистых сплавов фазовый состав представляет собой соответствующие твердые растворы. При изучении переходной зоны получены пики, расположение которых соответствует пикам из обоих сплавов. Исследование проводили при размере пятна излучения, полностью расположенного в переходной зоне (около 150 мкм, переходная зона ~300 мкм). Из-за близости этих пиков происходит их наложение и четко разделить их не представляется возможным, что подтверждается в подобных работах [12]. Каких-либо других фаз рентгеноструктурным анализом обнаружено не было.

На рис. 4 представлены результаты испытаний на растяжение и сжатие мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В и сжатие чистого сплава БрХЦрТ В, а в табл. 3 приведено сравнение полученных результатов с литературными данными. Предел прочности мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В при испытаниях на растяжение составил σв = 430 ± 20 МПа, а относительное удлинение ε = 4,6 ± 0,3 % (см. табл. 3). При испытаниях на сжатие σв = 822 ± 23 МПа, а относительное сжатие ε = 42,5 ± 1,5 %.

Сопоставляя полученные результаты испытаний мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В на растяжение с литературными данными (табл. 3), видно, что относительно чистого сплава БрХЦрТ В предел прочности увеличивается на ~53 %, при этом относительно чистого сплава ВЖ159 он уменьшается на ~65 %. Однако прямое сравнение может быть неточным, так как в литературных данных исследовались образцы других форм и размеров. Необходимо учитывать, что расчет напряжений осуществлялся для общей площади поперечного сечения, в которой присутствовали оба сплава. В исследуемых образцах доля каждого из сплавов составляла 50 %. Если выполнить пересчет на напряжения относительно сплава, который в большей степени влияет на прочностные свойства, то значение полученного предела прочности увеличится в 2 раза и составит 860 МПа. В этом случае уменьшение относительно чистого сплава ВЖ159 составит примерно 29 %. Кроме того, необходимо учесть, что литературные данные [19] получены для образцов, прошедших горячее изостатическое прессование (ГИП), которое повышает механические свойства. В данной работе ГИП не проводилось.

Относительное удлинение мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В при испытаниях на растяжение относительно чистых сплавов БрХЦрТ В и ВЖ159 уменьшается примерно на 66 и 83 % соответственно (см. табл. 3). Такое существенное снижение этого показателя можно объяснить тем, что объем сплава, который в большей степени влияет на прочностные свойства (ВЖ159), был уменьшен вдвое. В связи с этим размеры дефектов и их количество в этом сплаве оказывали большее влияние на снижение свойств.

При сравнении результатов испытаний мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В на сжатие с литературными данными (см. табл. 3) видно, что относительно сплава «Inconel 718» (аналога ВЖ159) предел прочности снижается примерно на 57 % (или на 55 %), а относительное сжатие – на 9 % (или на 22 %). По аналогии с анализом прочностных свойств при растяжении необходимо отметить, что расчет напряжений осуществлялся для общей площади поперечного сечения, в которой присутствовали оба сплава в соотношении 1:1. То есть после пересчета напряжений относительно сплава, который в большей степени влияет на прочностные свойства, уменьшение предела прочности мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В составит 14 или 9 %. Литературные данные [20] и [21] представлены для образцов, прошедших ГИП.

Проведено сравнение результатов сжатия чистого сплава БрХЦрТ В (см. рис. 4, в) с литературными данными [22]. Установлено, что свойства полученных образцов не ниже, чем у образцов из других работ. При сравнении результатов сжатия мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В (рис. 4,  б) с чистым сплавом БрХЦрТ В (рис. 4, г) условный предел текучести (для истинных напряжений, σ_0,2) увеличился примерно на 80 %. Мультиматериальные образцы системы ВЖ159–БрХЦрТ В после проведения испытаний на растяжение и сжатие представлены на рис. 5.

На рис. 6 представлена фрактография мультиматериального образца системы ВЖ159–БрХЦрТ В после проведения испытаний на растяжение. Видно, что в области сплава БрХЦрТ В присутствуют ямки различных размеров, а также некоторое количество пор, но микротрещины отсутствуют. Область сплава ВЖ159 характеризуется гладким рельефом излома с некоторым количеством микротрещин. Это свидетельствует о том, что данная область разрушалась более хрупко по сравнению с областью БрХЦрТ В. В переходной зоне присутствуют ямки, отсутствует гладкий рельеф, но имеется некоторое количество микротрещин. Таким образом, можно сделать вывод о том, что переходной зоне присущи признаки как более вязкого разрушения, характерного для сплава БрХЦрТ В (наличие ямок и отсутствие гладкого рельефа), так и менее вязкого, наблюдаемого для сплава ВЖ159 (наличие микротрещин).

На рис. 7 представлен шлиф мультиматериального образца системы ВЖ159–БрХЦрТ В после проведения испытаний на сжатие и схематично показано изображение трещины. Видно, что трещина образуется под углом 45° относительно направления приложения нагрузки в области ВЖ159, в переходной зоне происходит ее остановка и она не распространяется в области БрХЦрТ В. Можно предположить, что наличие в переходной зоне более вязкого сплава БрХЦрТ В способствует остановке трещины.

Заключение

Рассмотрена мультиматериальная система ВЖ159–БрХЦрТ В. Изучены фазовый состав переходной зоны и такие механические свойства образцов, как предел прочности, относительное удлинение и относительное сжатие, полученные при испытаниях на растяжение и сжатие. Кроме того, проведены их фрактографические исследования после испытаний на растяжение и проанализировано распространение трещины после испытаний на сжатие. Полученные результаты позволяют сделать следующие выводы:

1. В зонах чистых сплавов фазовый состав представляет собой соответствующие твердые растворы. При исследовании переходной зоны получены пики, расположение которых соответствует пикам из обоих сплавов.

2. Предел прочности мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ В при испытаниях на растяжение составил σ_в = 430 ± 20 МПа, относительное удлинение ε = 4,6 ± 0,3 %, а при испытаниях на сжатие – σ_в = 822 ± 23 МПа, относительное сжатие ε = 42,5 ± 1,5 %.

3. Относительно чистого сплава БрХЦрТ В предел прочности мультиматериальных образцов системы ВЖ159–БрХЦрТ при испытаниях на растяжение увеличивается примерно на 53 % (при сравнении с литературными данными), а условный предел текучести – на ~80 %.

4. Фрактография мультиматериального образца системы ВЖ159–БрХЦрТ В после проведения испытаний на растяжение показала, что переходной зоне присущи признаки как более вязкого разрушения, характерного для сплава БрХЦрТ В (наличие ямок и отсутствие гладкого рельефа), так и менее вязкого, характерного для сплава ВЖ159 (наличие микротрещин).

5. Исследование шлифа мультиматериального образца системы ВЖ159–БрХЦрТ В после проведения испытаний на сжатие показало, что наличие в переходной зоне более вязкого сплава БрХЦрТ В способствует остановке трещины, которая распространяется под углом 45° относительно направления приложения нагрузки в области ВЖ159.