Preview

Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
№ 2 (2020)
Скачать выпуск PDF

Теория и процессы формования и спекания порошковых материалов

4-13 60
Аннотация

Представлены результаты исследований тонкой структуры, химического и фазового составов границ между компонентами твердого сплава Cr3C2-Ti, содержащего 40 мас.% титановой связки, в состоянии после взрывного прессования, а также после термической обработки. Температура разогрева порошковой смеси в процессе ударно-волнового нагружения составляла 730 °С, давление - 14 ГПа, что обеспечило максимальное уплотнение и консолидацию порошковой смеси без спекания. Термическая обработка компактных образцов проходила при нагреве от 400 до 700 °С и выдержке в печи в течение 1 ч с последующим охлаждением на спокойном воздухе. Равновесный фазовый состав рассчитан путем численного термодинамического моделирования с использованием программного комплекса Thermo-Calc. Исследование структуры и элементного состава проводилось на электронных микроскопах FEI Quanta 3D и Versa 3D с интегрированной системой фокусированного ионного пучка для изготовления фольги, а также просвечивающих электронных микроскопах FEI Tecnai G2 20F и Titan 80-300 с режимом трансмиссионного сканирования фольг. Для проведения рентгеноструктурного фазового анализа использован дифрактометр Bruker D8 Advance. Показано, что формирование прочных межфазных границ при взрывном прессовании смесей порошков титана и карбида хрома сопровождается химическим взаимодействием компонентов с образованием приграничных слоев, имеющих общую толщину порядка 90 нм. В пределах переходного слоя наблюдается непрерывное монотонное изменение содержаний Cr и Ti при практически неизменной концентрации углерода. Фазовый состав слоев соответствует равновесному, рассчитанному при давлении ударно-волнового сжатия 12 ГПа, но является термодинамически неравновесным в нормальных условиях. Нагрев до 400 °С приводит к растворению приграничных слоев и переходу твердых сплавов Cr3C2-Ti в двухфазное состояние. При температуре 700 °С вдоль межфазных границ образуются чередующиеся слои из обедненных углеродом карбидов хрома (Cr7C3, Cr23C6) и титана (TiC), которые формируются за счет диффузии углерода из исходного карбида хрома (Cr3C2) к титану.

Самораспространяющийся высокотемпературный синтез

14-20 56
Аннотация

Представлены результаты исследований по организации синтеза волокон карбида кремния в газовой фазе с использованием порошка кремния, энергетической добавки политетрафторэтилена (ПТФЭ) и порошка полиэтилена (ПЭ) методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Для экспериментов использовали смеси стехиометрического состава. Компоненты шихты смешивали в барабане объемом 3 л с шарами из карбида вольфрама в течение 30 мин. Масса шихты составляла 500 г. Опыты проводили в промышленном реакторе СВС-30. Горение шихты состава кремний + ПТФЭ сопровождалось быстрым ростом давления от 0,5 до 4,0 МПа за время менее 1 с и относительно быстрым падением давления до 1,5 МПа в течение 1,5 мин. Скорость горения превышала 50 см/с. Установлено, что при горении происходит разброс компонентов шихты, что является следствием высокой скорости процесса и интенсивного газовыделения. Получен ватоподобный материал светло-голубого цвета, который состоит из волокон карбида кремния толщиной 100-500 нм. При горении состава кремний + ПТФЭ + ПЭ максимальное давление в реакторе достигало 3,1 МПа в течение 1 с и снизилось до 1,5 МПа за 3 мин. Скорость горения составляла около 40 см/с. Весь объем оснастки был заполнен ватоподобным карбидом кремния серо-голубого цвета и порошком SiC с равноосной формой частиц размером 0,5-3,0 мкм, объединенных в конгломераты. В переходном слое между порошком и волокнами карбида кремния образовались иглоподобные кристаллы кремния. Результаты экспериментов показали возможность получения нановолокон карбида кремния в относительно больших количествах при горении экзотермических смесей.

21-28 57
Аннотация

В системе ZnO-MgO-CoO-Al(OH)3-Al методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) получены кобальтсодержащие пигменты шпинельного типа цвета ультрамарина. Исходными компонентами являлись оксиды кобальта (Co3O4) и цинка (ZnO), гидроксид алюминия (Al(OH)3) и 6-водный нитрат магния (Mg(NO3)2•6H2O). В качестве металла-восстановителя использовался порошок алюминия марки АСД-4. Синтез осуществлялся на образцах диаметром 40 мм. Скорость распространения волны горения составляла 1-2 мм/с, максимальная температура синтеза - 1180 °С. Ведущими реакциями, обеспечивающими синтез керамических пигментов на основе шпинелей в режиме послойного горения, являются параллельные процессы: окисление алюминия и алюмотермические реакции. В результате их протекания происходит саморазогрев шихты до температур синтеза шпинелей, образующихся также с выделением тепла. Быстрое разрушение Al(OH)3 при нагреве приводит к образованию активного субмикронного γ-A12O3, участвующего в дальнейшем синтезе мелкодисперсной структуры шпинели. Эндоэффекты, связанные с разложением Al(OH)3, приводят к охлаждению горящего образца, что затрудняет реализацию СВС и требует дополнительного подвода тепла. Выделяющиеся в процессе термического разложения газы разрыхляют шихту в зоне прогрева, снижают максимальную температуру горения, что позволяет вести синтез в твердой фазе без сплавления продукта, получая его в мелкодисперсном состоянии. Исследования микроструктуры образцов посредством растровой электронной микроскопии подтвердили мелкодисперсную структуру пигментов. ИК-спектроскопический и рентгенофазовый анализы выявили структуры шпинели. В работе приведены гистограммы распределения частиц по размерам для исходного Al(OH)3 и после его нагрева, а также синтезированных шпинелей. Показано, что в пигменте максимально содержание частиц диаметром 903 нм. Таким образом, получение пигментов шпинельного типа в мелкодисперсном состоянии твердофазным синтезом непосредственно в волне горения значительно упрощает технологическую схему их производства за счет отсутствия стадии измельчения.

Тугоплавкие, керамические и композиционные материалы

29-43 47
Аннотация

Исследованы особенности элементного синтеза керамических материалов системы Hf-Ta-B-Ti-Si для получения перспективной высокотемпературной керамики и анализа ее структуры и свойств. Изучены макрокинетические параметры самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Построены зависимости температуры и скорости горения от начальной температуры. Установлено, что определяющую роль в процессе горения играют химические превращения, протекающие через жидкую фазу. Путем остановки фронта горения в медном клине изучены процессы структуро- и фазообразования. Определен механизм формирования фаз в волне горения. После контактного плавления Si и Ti и растворения в расплаве B, Hf и Ta по механизму реакционной диффузии из пересыщенного расплава выделяются первичные кристаллы диборидов гафния, титана и тантала. Благодаря близости кристаллических решеток формируется двухфазная структура, состоящая из многокомпонентных твердых растворов на основе диборида и боридосилицида. Пористые продукты синтеза заданного состава перерабатывали в порошок необходимой фракции для последующего спекания методами горячего прессования (ГП) и искрового плазменного спекания (ИПС). Выявлено, что консолидированные методами ГП, ИПС и силового СВС-компактирования образцы имеют близкий фазовый состав, содержащий твердые растворы на основе диборида (Hf,Ti,Та)В2 и боридосилицида (Hf,Ti,Та)5Si3В. Из керамики, полученной по указанным технологиям, были изготовлены стандартные образцы для оценки физико-механических свойств. Установлено, что твердость и модуль упругости твердого раствора (Hf,Ti,Та)В2 в 2-3 раза выше, чем у боридосилицида (Hf,Ti,Та)5Si3В. Плотность полученной керамики в зависимости от состава варьируется от 8 до 6,5 г/см3, что соответствует пористости менее 5 %. Определены температурные зависимости теплоемкости и температуропроводности. Теплопроводность керамики, полученной методами ГП и ИПС, составила 24,05 и 23,1 Вт/(м•К) соответственно.

Пористые материалы и биоматериалы

44-54 67
Аннотация

Проведен самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) в системе Ni-Al-Ti-B. Целью исследования было получение в одну технологическую стадию композиционного материала с керамическим и интерметаллидным каркасами и развитой пористой структурой в режиме горения из спрессованной методом последовательного порционного уплотнения порошковой системы «бор-титан-крупные гранулы плакированного никелем алюминия». Процесс синтеза характеризуется стадийностью, при которой сильноэкзотермическая реакция между титаном и бором формировала боридную матрицу с развитой открытой пористостью и выступала в качестве «химической печки» для поддержания реакции в плакированных гранулах, в которой возникали алюминиды никеля. Расплав из алюминидов пропитывал пористую диборидную матрицу. Стадийность синтеза отражается на термограммах процесса. Конечная структура продукта обладает разномасштабной пористостью, характерная особенность которой - крупные поры округлой формы (~100÷160 мкм в поперечнике), расположение которых соответствует положению плакированных гранул в исходной порошковой системе. Мелкие (0,1-5,0 мкм) и часть средних (до 15 мкм) пор диборидной матрицы заполнены алюминидами никеля. Полученный материал имеет композиционное строение по типу взаимопроникающих каркасов - керамического (TiB2) и алюминидного (NiAl, Ni3Al). Диборидную матрицу образуют хаотично ориентированные гексагональные мелкие кристаллы, размер которых в поперечнике составляет преимущественно 0,2-1,0 мкм. На границах с макропорами кристаллические зерна диборида увеличиваются в размере до 2-6 мкм в поперечнике и 0,5-2,0 мкм по толщине, приобретая более выраженную пластинчатую форму. Основной размер интерметаллидных прослоек, заполняющих поры между кристаллическими зернами диборида, составляет ~0,2÷1,0 мкм.

55-63 46
Аннотация

Проведены экспериментально-аналитические исследования по синтезу керамического материала на основе системы Ti-Al, обладающего наноразмерной пористой структурой. Результаты предыдущих исследований коллектива авторов показали, что пористые керамические материалы, предназначенные для фильтрации жидкостей и газов, целесообразно получать не путем послойного горения, а в режиме теплового взрыва (по всему объему образца). С применением метода самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) были получены нанопористые керамические мембраны из смеси порошков, мас.%: 40Т + 60A1 в одну стадию с образованием TiAl3. Установлено, что синтезируемый материал состоит из основной фазы TiAl3 с незначительным количеством окислившегося в Al2O3 и непрореагировавшего алюминия. Анализ микроструктуры излома образцов показал, что полученный материал обладает развитой поверхностью и высокой открытой пористостью. Эмпирически определенная ее величина составляет до 48 %, а величина пор - от 0,1 до 0,2 мкм. Эффективность полученного пористого материала для керамического СВС-фильтра на основе Ti-Al достигает 99,999 %, сопротивление газовому потоку - 100 мм вод. ст., фильтрационный показатель равен 0,062. Производительность ультрафильтрации газов составляет до 40 л/(см2•ч) при перепаде давления на фильтре 2 кПа, а воды - от 2 до 10 л/(см2•ч) при перепаде давления на фильтре 0,1 МПа. Изготовленные таким образом мембраны из керамических материалов с градиентной нанопористой структурой могут использоваться в качестве фильтрэлементов для малых установок, позволяющих производить тонкую очистку воды от бактерий, вирусов и растворенного органического углерода, а также для тонкой очистки воздуха и технологических газов от дисперсных микропримесей и радиоактивных аэрозолей. Разработанные мембранные СВС-фильтры также могут востребованы в установках, работающих в агрессивных средах и/или при высоких температурах (до 1000 °C).

Наноструктурированные материалы и функциональные покрытия

64-72 46
Аннотация

Методом магнетронного напыления в средах аргона, азота и этилена получены покрытия системы Ta-Zr-Si-B-C-N. Структура покрытий исследована с применением методов растровой электронной микроскопии, энергодисперсионного и рентгенофазового анализа. Механические свойства покрытий определены путем наноиндентирования. Трибологические испытания проведены с помощью автоматизированной машины трения Tribometer при нагрузке 1 Н. Дорожки износа исследованы на оптическом профилометре. Исследована жаростойкость покрытий при температуре 1000 °С. Установлено, что наибольшей твердостью (30 ГПа) и упругим восстановлением (79 %) обладают покрытия, нанесенные в аргоне. Кроме того, они могут сопротивляться окислению до температуры 1000 °С включительно, что было обусловлено формированием на их поверхности защитной пленки, состоящей из оксидов кремния и тантала. Реакционные покрытия, нанесенные в азоте, уступали нереакционным покрытиям по жаростойкости, полностью окисляясь уже при 1000 °С. Однако они имели низкий коэффициент трения - менее 0,15.

73-80 42
Аннотация

Представлены результаты отечественных и зарубежных исследований по лазерной наплавке покрытий, содержащих упрочняющие карбидные фазы, а также металлографических и трибологических исследований покрытий порошками сплава системы Ni-Cr-B-Si, в том числе с добавлением нанодисперсных частиц карбидов титана и вольфрама. Определены значения коэффициента износостойкости (Ки) покрытий при испытании на абразивное изнашивание по схеме Бринелля-Хаворта. Использование Ки позволило определить коэффициент С при склерометрировании покрытий, зависящий от твердости покрытия, режимов обработки и добавки твердых частиц. Установлено, что на величину С влияет ряд факторов: скорость обработки, плотность подводимой мощности излучения лазера, глубина проплавления основы, наличие и содержание карбидной фазы. Чем выше глубина проплавления, тем ниже износостойкость покрытия, что связано с перемешиванием материала основы и наплавляемого покрытия. Введение наночастиц карбида вольфрама в количестве от 3 до 7 % позволило повысить износостойкость покрытия в 1,5-2,0 раза по сравнению с наплавленным порошковым покрытием из сплава ПР-НХ15СР2 и в 4,6-7,1 раза по отношению к материалу основы - стали 40Х. Микротвердость исходного порошкового покрытия составила 6400-6600 МПа, а с введением в него карбидов она возрастает. Так, при содержании WC 7 % в покрытии микротвердость достигает 7620-9160 МПа. Положительные результаты наплавки получены при плотности энергии излучения до 50 Вт•с/мм2, однако при дальнейшем ее увеличении происходят выгорание легирующих элементов и диссоциация карбидов.



ISSN 1997-308X (Print)
ISSN 2412-8767 (Online)