Цель данного исследования – получение высокодисперсного порошка, пригодного для сфероидизации, с последующим использованием его в аддитивных технологиях. Объемным восстановлением расплава FeCl₂–CaCl2 кальцием, растворенным в CaCl₂, получен мелкодисперсный порошок железа. Процесс состоял из трех стадий: приготовление расплавов, содержащих FeCl₂ и Са, их смешение и высокотемпературная выдержка при 800 °С в течение 1 ч. По окончании процесса застывший плав разделяли на верхнюю и придонную части. Продукт из верхней части имел удельную поверхность 7,60 м²/г, а из нижней – 5,38 м²/Средний размер частиц в первом случае составлял 157 мкм, а в последнем – 124 мкм. После ультразвукового диспергирования он уменьшился до 26 и 71 мкм соответственно. Количественный рентгенофазовый анализ показал, что основная фаза порошка – металлическое железо (более 97 мас.%). Таким образом, оригинальность исследования состоит в применении объемного, интенсивного восстановления железа из хлоридных расплавов кальцием, растворенным в его хлориде. Уникальность работы заключается в полученном продукте – основная часть восстановленного железа находится в объеме расплава в виде линейных сростков длиной 40–600 мкм, диаметром 10–50 мкм, легко разрушающихся при ультразвуковом диспергирования на отдельные кристаллы, средний размер которых составляет 26 мкм. Результаты исследования показали возможность реализации процесса кальцийтермического получения мелкодисперсного железного порошка.

Основная проблема при производстве биметаллов (БМ) заключается в необходимости обеспечения адгезионного взаимодействия на границе контакта слоев, предотвращающего их отслаивание в процессе эксплуатации. Горячая штамповка пористых заготовок обеспечивает возможность получения высокоплотных порошковых БМ с минимальным количеством пор как в объеме материала слоев, так и на границе между ними, что способствует повышению прочности сцепления. При изготовлении горячештампованных порошковых БМ существует вероятность смешивания материалов шихт рабочего слоя и подложки, что может привести к неконтролируемому «размыванию» границы раздела. В настоящей работе для получения пористых заготовок БМ типа «конструкционная сталь – быстрорежущая сталь» использован предложенный ранее способ, предусматривающий предварительную подпрессовку порошка труднодеформируемого материала. С целью определения механических свойств и проведения структурного анализа были приготовлены двухслойные цилиндрические образцы диаметром 20 мм, длиной 30 мм. Материал основы БМ – сталь ПК40, рабочего слоя – распыленный порошок быстрорежущей стали М2 с удовлетворительными характеристиками прессуемости. Пористые заготовки образцов БМ прессовали в специально сконструированной пресс-форме на гидравлическом прессе, позволяющей осуществлять двустороннее прессование двухслойных порошковых формовок с заданным распределением плотности и прочности слоев. Холоднопрессованные заготовки БМ спекали в защитной атмосфере, а затем подвергали горячей допрессовке на лабораторном копре. Часть заготовок изучали в спеченном состоянии. Кроме того, проводили горячую допрессовку неспеченных холоднопрессованных заготовок. Удовлетворительная технологическая прочность материала рабочего слоя наблюдалась при его пористости 34 % < П_раб.сл < 45 %. При П_раб.сл > 45 % порошок не формуется, а при П_раб.сл < 34 % рабочий слой отслаивается. Установлено, что максимальную прочность соединения слоев и термостойкость БМ обеспечивает применение технологической схемы, предусматривающей предварительное спекание холоднопрессованных заготовок и последующую горячую штамповку. Оптимальное давление подпрессовки рабочего слоя составляет 145 МПа.

Представлены результаты экспериментального определения температуры разогрева смеси порошков карбида хрома и титановой связки при взрывном нагружении на металлической подложке. Давление сжатия порошковой смеси в ударных волнах при взрывном прессовании составляло 2,5 ГПа. В эксперименте фиксировался термический цикл тыльной стороны металлической подложки, выполнявшей роль теплоприемного элемента, с нанесенным на нее покрытием и решалась нестационарная задача теплопроводности до совпадения расчетного и экспериментального термических циклов. Начальные условия выбирались из предположения, что к моменту окончания ударно-волновых процессов скомпактированный материал равномерно прогрет до некоторой средней температуры. Необходимые для расчетов теплофизические свойства скомпактированного материала определялись методом лазерной вспышки на установке LFA 427 («Netzsch», Германия). Расчеты показали, что температура разогрева порошковой смеси составила 208 и 225 °С при использовании адиабатического приближения и с учетом теплотдачи в окружающую среду соответственно. Сравнение полученных значений температуры с рассчитанными по увеличению энтальпии в процессе ударно-волновой обработки (в этих расчетах использовались значения плотности монолитного материала в нормальных условиях и конечной плотности порошкового материала, определенной после взрывной обработки, – 199 °С и 220 °С соответственно) показало, что они отличаются незначительно. Таким образом, использование предположения о равенстве плотности материала в ударной волне и плотности монолита не приводит к существенной погрешности и может быть использовано для практических расчетов.

Исследовано влияние легирования порошковым марганцем на процесс получения наноструктурных композиционных сплавов (Al–2%Mn)–10%TiC и (Al–5%Cu–2%Mn)–10%TiC с применением метода самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (CВC) наночастиц карбида титана TiC из шихты Ti + C в расплаве матричных сплавов. Предварительно в матричные основы Al и Al–5%Cu композиционных сплавов вводился порошковый металлический марганец в количестве 2 мас.%. Это позволило повысить прочность на растяжение алюминиевой основы с 81 МПа (для исходного алюминия марки А7) до 136 МПа, а алюминиево-медной основы – до 169 МПа. Выявлено, что при легировании алюминия только марганцем реакция СВС протекает слабо и не до конца, а размер карбидной фазы в сплаве (Al–2%Mn)–10%TiC варьируется от наноуровня до нескольких микрометров. При добавлении в СВС-шихту 10 % галоидной соли Na₂TiF₆ процесс СВС интенсифицируется, но полученный сплав содержит значительное количество пор, включений непрореагировавшей шихты и крупных агломератов из керамических наноразмерных частиц TiC. В случаях использования СВС-шихт Ti + C и Ti + C + + 10%Na₂TiF₆ и совместном легировании матричного алюминия медью и марганцем были получены похожие результаты, отличающиеся большей равномерностью распределения нанодисперсной фазы TiC. Наилучшие результаты были достигнуты при уменьшении добавки соли Na₂TiF₆ до 5 % от массы шихты, что способствовало более спокойному и полному прохождению синтеза преимущественно наноразмерных частиц TiC и формированию беспористой равномерной микроструктуры композиционного сплава (Al–5%Cu–2%Mn)–10%TiC с пределом прочности на растяжение 213 МПа и относительным удлинением 6,6 %.

Проведены эксперименты по оценке возможности соединения керамических материалов с танталовой подложкой в условиях самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Образец формировался из танталовых фольг и таблеток Ti + 0,65C и 5Ti + 3Si, между которыми была проложена поджигающая ленточка состава Ti + 2B. Образец устанавливался на подставку из нитрида бора. Для уменьшения теплоотвода на него сверху помещалась пластина из шамотного кирпича (SiO₂ + Al₂O₃), на который устанавливался груз массой 3360 Эксперименты проводились в реакционной камере в среде аргона под давлением 1 атм. Образцы предварительно подогревались снизу, затем реакция инициировалась с их торцевой части. Температуры образцов измерялись W–Re-термопарами. Градиент температуры по толщине образца в зависимости от скорости нагрева составлял 50–150 град/мм. Получены образцы с прочным соединением танталовой фольги с Ti + 0,65C и хорошим соединением двух таблеток. Верхняя фольга не приварилась к таблетке 5Ti + 3Si, что объясняется достаточно низкой температурой (1600 °C) в месте соединения. При изучении соединения танталовой фольги с карбидом титана обнаружено формирование промежуточных слоев Ti–Ta и (Ta,Ti)C. В результате проведенных исследований показана возможность соединения танталовой фольги с керамическими материалами в ходе СВС. Основными условиями такого соединения является наличие жидкой фазы и соответствие температуры горения состава Ti + 0,65C температуре плавления танталовой подложки. Полученные результаты могут быть полезны при получении многослойных функциональных покрытий и функционально-градиентных материалов.

Проведены экспериментальные исследования и построены математические модели волнового синтеза и теплового взрыва в тонкослойной системе CuO–B–стекло. Установлено, что распространение фронта горения происходит в многоочаговом режиме, а его скорость зависит от толщины реакционного слоя (d) по параболическому закону с максимумом при d = 4·10^–4 м. Увеличение толщины реакционного слоя способствует улучшению характеристик теплового взрыва в данной системе, а разбавление ее инертным компонентом позволяет получать медные покрытия с хорошей электропроводностью. Методом рентгенофазового анализа и оптической микроскопии показано, что покрытие состоит из сплавленных между собой капель металлической меди, окруженных расплавом боросвинцово-силикатного стекла. Покрытия имеют высокую электропроводность, сравнимую с таковой металлов. Обнаружено, что увеличение толщины слоя выше 4·10^–4 м приводит к значительному уменьшению скорости распространения фронта волны горения вследствие разрыхления исходной смеси под действием испарения адсорбированных на порошках паров воды и газов и, как следствие, к снижению теплопередачи во фронте горения. Такие покрытия электропроводностью не обладают. В макроскопическом приближении разработаны математические модели волнового синтеза и теплового взрыва в тонкослойной системе Cu–B–стекло. Проведены численные расчеты динамики процесса. Теоретические оценки удовлетворительно соответствуют данным экспериментальных исследований. Методом обратной задачи определены теплофизические и термокинетические константы процесса. На основе полученных экспериментальных данных и разработанных математических моделей получены опытные образцы пленочных электронагревателей с высокими электропроводностью и температурой эксплуатации.

Представлены результаты исследования сопротивления разрушению при статическом растяжении литых дисперсноупрочненных композиционных материалов на основе алюминия с различным содержанием упрочняющей фазы Al₂O₃. Изучаемые материалы изготовлены по принципиально новой технологии, которая основана на процессе выгорания расплава алюминия при взаимодействии с кислородом или кислородно-азотной смесью. Фрактографические картины поверхностей статического разрушения изучались на образцах, разрушившихся при максимальных значениях напряжения. Установлено, что образцы с низким содержанием Al₂O₃ имеют чисто вязкий характер разрушения, состоящий преимущественно из одной волокнистой зоны. С повышением количества твердой фазы в 2 раза на фрактограмме появляется радиальная зона, а при увеличении Al₂O₃ в 3 раза наблюдается чередование вязкого разрушения по механизму отрыва и сдвига с проявлениями хрупкого разрушения сколом. Анализ профилограмм изломов образцов, содержащих 10 и 30 % включений твердой фазы, не выявил резкого перепада рельефа поверхности, но при этом обнаружен совершенно различный характер разрушения. Однако и в том и в другом случаях вид профилограмм не выражен какими-либо резкими скачками рельефа и экстремальными значениями профиля, что дает возможность утверждать о стабильности процессов разрушения. Этого нельзя сказать о разрушении образца с 20 % Al₂O₃, в котором наблюдается довольно сильный единоразовый перепад. С помощью оптической микроскопии выявлены особенности изменения рельефа поверхности разрушения и различия по месту расположения и количеству очагов зарождения трещин в исследованных образцах.

Изучены строение, элементный и фазовый составы переходной зоны алмаз–матрица алмазного инструмента для правки абразивных кругов, изготовленного по новой гибридной технологии. Она совмещает в одном цикле работы вакуумной печи термодиффузионную металлизацию алмаза хромом и спекание матрицы на основе твердосплавной порошковой смеси ВК6 с пропиткой медью. В процессе спекания матрицы компактное размещение частиц порошка хрома вокруг алмазных зерен и экранирующий эффект медной фольги создают благоприятные условия, обеспечивающие термодиффузионную металлизацию алмаза. Методами растровой электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального, рентгенофазового анализа и рамановской спектроскопии установлено, что при заданных в эксперименте температурно-временных режимах и условиях спекания на поверхности алмаза формируется металлизированное покрытие, химически сцепленное с алмазом и состоящее из фаз карбида хрома, твердого раствора кобальта в хроме, что обеспечивает прочное алмазоудержание твердосплавной матрицы, пропитанной медью. При этом структура и микротвердость матрицы, за исключением областей, непосредственно примыкающих к переходной зоне алмаз–матрица, остаются такими же, как и матрица твердосплавной порошковой смеси, спеченной в отсутствие хрома. Проведены сравнительные испытания однотипных алмазных правящих карандашей, которые показали высокую эффективность гибридной технологии получения алмазосодержащих композитов инструментального назначения. Показано, что удельная производительность опытного образца карандаша, изготовленного по гибридной технологии, при правке шлифовального круга из зеленого карбида кремния cоставила 51,50 см³/мг, что превышает на 44,66 % аналогичный показатель однотипного контрольного карандаша, полученного традиционным методом.

Проведены сравнительные исследования особенностей формирования, термической стабильности структуры и механических свойств жаропрочных сплавов на основе железа и никеля, полученных с использованием аддитивных технологий (АТ) методами прямого лазерного выращивания и селективного лазерного плавления. Установлено, что в сплавах, полученных путем прямого лазерного выращивания, формируется ячеистая структура и присутствуют мелкие поры размером до 200 нм. Структура сплавов, полученных селективным лазерным плавлением, отличается наличием элементов с глобулярной и пластинчатой морфологией и не полностью проплавленных областей, а также крупными порами размером порядка 5 мкм. Выявлена возможность проявления эффекта нанофазного упрочнения за счет присутствия в материале наноразмерных частиц силицидов хрома. Проведен сравнительный анализ механических свойств исследуемых материалов. Показано, что сплавы на основе железа обладают более высокой прочностью и меньшей пластичностью по сравнению с никелевыми сплавами. Все изученные образцы, полученные селективным лазерным плавлением, имеют более высокие прочностные характеристики по сравнению со сплавами, полученными методом прямого лазерного выращивания. В результате кратковременного отжига при температуре 900–1000 °С в течение 1 ч у АТ-сплавов на основе железа заметно снизились как прочность, так и пластичность при испытаниях на растяжение и сжатие при комнатной и повышенных температурах. При испытаниях на сжатие при t = 900 °C сплавы на основе железа и никеля, полученные методом прямого лазерного выращивания, имеют близкие по величине прочностные показатели. В отличие от сплавов на основе железа дополнительный отжиг АТ-сплава на основе никеля практически не снижает его прочностные характеристики.

Исследована радиационная стойкость композиционного материала, наполненного мелкодисперсным порошком вольфрама с размером частиц 200–500 нм. Изучаемый композит предназначен для обеспечения радиационной защиты радиоэлектронной аппаратуры. Образец с исследуемым материалом облучался рентгеновским излучением сплошного спектра до величины поглощенной дозы, равной 3 МГр. Характеристикой радиационной стойкости служило изменение микротвердости образца до и после облучения рентгеновским излучением. Методом растровой электронной микроскопии исследована микроструктура поперечного скола образца после облучения и установлено отсутствие видимых дефектов в структуре. Этот результат можно объяснить равномерным рассеиванием энергии от локальных напряжений за счет высокой степени наполнения композита порошком вольфрама, обладающего высоким коэффициентом теплопроводности. В ходе исследования микротвердости облученного образца выявлено ее 10 %-ное увеличение, что можно объяснить эффектом радиационного упрочнения, когда при повышении прочности происходит одновременный рост микротвердости. Экспериментально установлено, что данный эффект проявляет себя с ростом поглощенной дозы излучения.

Методом магнетронного напыления получены однослойные покрытия MoSi₂, MoSiB и многослойные MoSiB/SiBC. Структура покрытий исследована с применением рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии и оптической эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда. Механические свойства покрытий определены с помощью метода наноиндентирования. Исследованы термическая стабильность покрытий в диапазоне температур 600–1200 °С и жаростойкость при нагреве до 1500 °С. Установлено, что однослойные покрытия MoSiB обладают твердостью 27 ГПа, модулем упругости 390 ГПа и упругим восстановлением 48 %, а также могут кратковременно сопротивляться окислению до температуры 1500 °С включительно, что обусловлено формированием на их поверхности защитной пленки на основе SiO₂. Покрытия MoSi2 имеют твердость, сравнимую с твердостью покрытий MoSiB, но несколько уступают им по жаростойкости. Многослойные покрытия MoSiB/SiBC характеризовались твердостью 23–27 ГПа и жаростойкостью, ограниченной 1500 °С, но при этом обладали более высокими упругопластическими характеристиками по сравнению с MoSiB.