Проведены исследования, направленные на формирование ультрадисперсных и нанокристаллических структур «ядро–оболочка» на основе тугоплавких соединений титана с никелем в ходе плазмохимического синтеза механической смеси TiC и TiNi в низкотемпературной азотной плазме. Охлаждение происходило в интенсивно закрученном потоке газообразного азота в закалочной камере. Продукты переработки сепарировались в условиях циклона вихревого типа и тканевого фильтра рукавного типа. После переработки продукты подвергались капсулированию, направленному на понижение пирофорности для длительного хранения полученных высокодисперсных порошков в нормальных условиях. Переработанные порошковые продукты плазмохимического синтеза исследовались методами рентгенографии, просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и измерения плотности. Дополнительно, для уточнения среднего размера частиц, проводились измерения удельной поверхности по методике BET. Результаты аппаратурных исследований показали наличие ультра- и нанодисперсных частиц со структурой «ядро–оболочка» в порошковых продуктах. Эти частицы включали карбидно-нитридные соединения титана в качестве тугоплавкого ядра и металлический никель в виде металличес­кой оболочки. Дополнительно зафиксировано присутствие сложного титан-никелевого нитрида Ti_0,7Ni_0,3N. Нанокристалли­ческая фракция по результатам прямых измерений характеризуется средним размером частиц 18,9 ± 0,2 нм. На основе полученных результатов исследований была сформирована химическая модель кристаллизации структур «ядро–оболочка» TiC_xN_y–Ni, реализуемая в условиях закалочной камеры со скоростью кристаллизации 10⁵ °С/c. Для составления модели использовались справочные данные о температурах кипения и кристаллизации элементов и соединений, входящих в состав высокодисперсных композиций и зафиксированных рентгенографически, а также зависимости ΔG(t) для TiC и TiN.

Одна из главных проблем при получении биметаллов (БМ) связана с различием физико-механических и структурных характеристик соединяемых материалов. При получении БМ нашли применение как твердофазные, так и жидкофазные методы. Основная задача технологии заключается в необходимости создания условий формирования переходной зоны между рабочим слоем и подложкой, имеющей с ними адгезионные связи. Приведен анализ известных способов получения компактных и порошковых биметаллов (заливка, диффузионная сварка в твердой фазе, инфильтрация, горячее изостатическое прессование и др.). Оценка прочности связи слоев БМ зачастую проводится по результатам механических испытаний на срез или отрыв, однако такая оценка не обеспечивает возможность анализа осуществимости эксплуатации изделия в режиме частых теплосмен. Перспективным в плане повышения показателей механических и триботехнических свойств, снижения риска структурной деградации частиц упрочняющих добавок, а также улучшения характеристик качества соединения слоев биметаллов «сталь–бронза» является использование ранее предложенного способа, заключающегося в совместной горячей допрессовке предварительно раздельно холоднопрессованных и спеченных заготовок рабочего слоя и подложки. При этом разогрев рабочего слоя осуществляется за счет передачи тепла со стороны подложки, нагретой до более высокой температуры. Представлены результаты исследования влияния технологических условий получения горячештампованного порошкового биметалла «сталь–бронза» на структуру, особенности термоусталостного разрушения и трибологические свойства. Для проведения структурного анализа, термоусталостных и триботехнических испытаний получали образцы БМ с вертикальным и горизонтальным расположениями слоев. При получении подложки из стали ПК40 в качестве основы применяли распыленный железный порошок ПЖРВ 3.200.28. Углеродсодержащей добавкой служил порошок графита ГК-3 (ГОСТ 4404-78). Рабочий слой изготавливали из порошка бронзы БрО10, полученного методом распыления. Для повышения триботехнических характеристик рабочего слоя порошок бронзы смешивали с измельченным шлифовальным микропорошком F1000 карбида кремния черного 53С. Оценку качества соединения слоев БМ проводили по результатам испытаний на термоудар. Триботехнические испытания проводили в режиме сухого трения по схеме «вал–колодка». Предложена технология получения горячештампованного порошкового биметалла «сталь ПК40 – бронза БрО10», включаю­щая самостоятельное выполнение операций холодного прессования заготовок подложки и рабочего слоя, их спекания в восстановительной среде, преддеформационного нагрева подложки и рабочего слоя при температурах, обеспечивающих удовлетворительную деформируемость подложки и рабочего слоя, сборки нагретых заготовок подложки и рабочего слоя в пресс-форме и последующей совместной горячей допрессовки. Полученный биметалл характеризуется повышенными значениями термо- и износостойкости в сравнении с образцами-свидетелями, изготовленными по традиционной технологии горячей допрессовки холоднопрессованной биметаллической заготовки.

На ряде сплавов WC–Co с различной шириной распределения зерен WC по размерам проведены измерения средних размеров зерен методом секущих (L) и планиметрическим методом (d_дж), а также эквивалентных диаметров (d_экв) и средних хорд (d_х) на всех зернах и отдельно на зернах, лежащих на секущих. Установлено, что как значения средних размеров, так и распределения по размерам зерен, лежащих на секущих, и всех зерен не совпадают. Это обусловлено правилом проведения секущих в методе секущих и связанным с ним «затенением» мелких зерен крупными. Показано, что отношение средних размеров всех зерен к средним размерам зерен на линиях можно описать с использованием «теневой» функции S, зависящей от коэффициента вариации (c_v) распределения зерен WC по размерам, в виде d^в/d^л = 1 – S. Экспериментальные соотношения между средним эквивалентным диаметром d_экв и средним размером зерна по методу секущих L описываются выражением d_экв/L = 1,4(1 – S), а соотношения между средним размером зерна d_дж и L – выражением d_дж/L = 1,4(1 – S)\(\sqrt {1 + c_{\rm{v}}^2} \). Анализ распределений зерен по величине эквивалентных диаметров и средних хорд показал, что они в одинаковой степени описывают распределение зерен сплава по размерам. Распределение случайных хорд по длине, получаемое в методе секущих, не соответствует распределению зерен сплава по размерам из-за теневого эффекта и из-за того, что распределение длин случайных хорд всегда шире распределения средних хорд зерен. Показано, что распределение длин случайных хорд является сверткой функции распределения зерен по размерам и функцией, связанной с формой зерен.

В работе комбинацией методов механического активирования (МА), самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и искрового плазменного спекания (ИПС) получен плотный высокоэнтропийный карбонитрид (Hf,Ta,Nb)(C,N) и исследованы его свойства. Для реализации процесса СВС смесь исходных металлов с углеродом подвергали предварительной обработке в планетарной мельнице в низкоэнергетическом режиме, при котором скорость вращения барабанов составляла 350 об/мин. Была исследована эволюция микроструктуры и фазового состава в процессе МА. Установлено, что после обработки в течение 60 мин происходит формирование слоистых композиционных частиц Hf/Ta/Nb/C, имеющих средний размер порядка 15 мкм и состоящих из субмикронных слоев Hf, Ta, Nb и C. При этом, согласно данным рентгенофазового анализа, взаимодействия компонентов в барабане не происходило. СВС реакционных смесей Hf/Ta/Nb/C проводили в атмосфере азота (P = 0,8 МПа), после синтеза в порошке были обнаружены две изоморфные фазы (Hf,Ta,Nb)(C,N) пространственной группы Fm-3m (225) с различными параметрами решетки: а = 0,4476 нм (71 мас. %) и a = 0,4469 нм (22 мас. %). Морфология частиц после СВС повторяла морфологию композиционных частиц после МА, средний размер агломератов составлял 10 мкм. Сформировавшиеся в процессе СВС агломераты состояли из частиц округ­лой формы размером от 0,5 до 2 мкм и пор, что обусловлено плавлением металлических компонентов в зоне горения, быстрой кристаллизацией зерен продукта из расплава и их последующей рекристаллизацией. Процесс ИПС при температуре 2000 °С, давлении прессования 50 МПа и времени выдержки 20 мин позволил получить однофазный высоко­энтропийный материал (Hf_0,33Ta_0,33Nb_0,33)C_0,5N_0,3 с параметром решетки 0,4482 нм, который характеризовался высокой относительной плотностью 98 %, твердостью 21,5 ± 0,4 ГПа, модулем Юнга 458 ± 10 ГПа и значением трещиностойкости 3,7 ± 0,3 МПа∙м^1/2.

Разработана новая физико-математическая модель транспорта паров кремния в условиях среднего вакуума, позволяющая объяснить аномально интенсивный массоперенос кремния в ходе высокотемпературного силицирования пористого углеродного материала. Выведена формула, показывающая, как изделие должно быть переохлаждено, чтобы в его порах шел процесс конденсации. Получено модифицированное уравнение диффузии для количественного определения распределения концентрации газообразного кремния в реторте, что крайне востребовано при реализации технологии карбидизации углеродного волокна и последующего полного насыщения пор силицируемого изделия непрореагировавшим кремнием. Введен и количественно оценен новый параметр, показывающий вклад конвективного транспорта в общий массоперенос кремния через среду стороннего газа, роль которого играет аргон. Найдено точное аналитическое решение этого уравнения в одномерной постановке для слоя пористой среды с плоской поверхностью. Решение имеет вид логарифмического профиля и позволяет вычислить поток газообразного кремния на входе в изделие. Иллюстрация работоспособности предлагаемого подхода, более приближенная к действительности, производится путем двумерных расчетов, выполненных методом конечных разностей. В то же время предлагаемая модель легко обобщается на случай трехмерных вычислений со сложной геометрией, с чем всегда приходится иметь дело в реальном технологическом процессе. Расчеты в двумерной постановке выполнены для двух модельных систем, когда зеркало расплава и изделие параллельны или перпендикулярны друг другу. Исследована динамика распространения паров кремния в реторте. Показано, что в рассматриваемых условиях газообразный кремний после начала парообразования заполняет все пространство реторты за характерное время менее 1 с.

Аддитивные технологии, в частности метод селективного лазерного плавления (СЛС, или SLM), позволяют изготавливать изделия со сложной геометрией. С помощью СЛС можно эффективно расширить области применения никелида титана. Однако процесс СЛС является комплексным – множество факторов оказывают серьезное влияние на характеристики получаемого сплава. В процессе лазерной обработки материала в технологии СЛС происходит снижение содержания никеля в составе сплава за счет испарения, что может приводить к изменению температур мартенситных превращений. Регулирование данного влияния на результирующие характеристики сплава возможно за счет изменения параметров процесса СЛС. Цель работы состояла в разработке технологических режимов изготовления образцов из двух коммерческих порошков сплава TiNi методом СЛС и анализе факторов, влияющих на наличие дефектов в полученных образцах. При этом для снижения возможного испарения никеля в процессе печати применялись технологические режимы с невысокими значениями объемной плотности энергии. Исходные порошки исследованы на наличие примесей или иных факторов, влияющих на качество изготавливаемых образцов. В результате проведенного исследования для используемого порошка 1 разработан технологический режим А4, с помощью которого изготовлен бездефектный образец, плотность которого составила 6,45 г/см³. Установлено, что ни один из применяемых режимов не позволил получить бездефектный образец из порошка 2 ввиду наличия в нем большого количества примесей кислорода, в частности вторичной фазы Ti₄Ni₂O_х, приводящей к охрупчиванию и разрушению образцов. Следовательно, высокое содержание кислорода в исходных порошках отрицательно влияет на результаты изготовления образцов методом СЛС.

Проведены эксперименты по селективному лазерному спеканию (СЛС) высокотемпературного керамического материала – порошка карбида кремния марки F320 – на СЛС-установке «Melt-Master3D-160», оснащенной волоконным иттербиевым лазером с пиковой мощностью 200 Вт. Изучены механизм спекания и влияние технологических параметров на микроструктуру, фазовый состав и плотность получаемых объемных кубических образцов. Исследованы технологические свойства исходного порошка с определением морфологии, гранулометрического состава, насыпной плотности и текучести. Морфология порошка представлена, в основном, игловидными частицами с соотношением сторон 1:5. Гранулометрическим анализом установлено среднее значение размера частиц 48 мкм. Насыпная плотность измерена на уровне 1,11 ± 0,01 г/см³, что составляет ~36,6 % от значения теоретической плотности. Среднее время истечения порошка из воронки Холла составило 21,0 ± 0,1 с при 2–3 ударах по воронке в процессе измерения при остановке течения порошка. Экспериментальные кубические образцы 10×10 мм изготавливались по 75 технологическим режимам. Спекание частиц порошка карбида кремния происходит за счет теплового воздействия лазерного излучения и выделения на поверхности частиц порошка микрочастиц SiC с преобладанием в составе кремния со средним размером <1 мкм при дальнейшем взаимном скреплении соседних частиц порошка в области спекания. По данным рентгенофазового анализа, в результате лазерного излучения получаемые объемные образцы содержат следующие фазы: SiC (6H), Si, C. Выявлено, что шаг сканирования, превышающий реальный диаметр пятна (диаметр пятна + зона термического влияния), составляющий 60–70 мкм, вызывает образование неспеченных областей между треками спекания. Ключевыми параметрами, влияющими на показатель плотности получаемых образцов, являются высота слоя, плотность энергии и шаг сканирования. Наилучший показатель плотности для полученных образцов – 86,7 % относительно абсолютной плотности вещества 3,21 г/см³. Последующие исследования будут связаны с разработкой технологии постобработки получаемых пористых образцов-заготовок с целью получения плотности, близкой к 100 %.